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时间:2019-05-12
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1、1、滴定分析法的准确度比较高,其相对误差约为±0.2%。因此,滴定反应的完全程度及基准物质的纯度均要求在__________以上,标准溶液浓度的相对误差应在_________以内。99.9%±0.1%2、如果化学反应不能完全符合滴定分析法的要求,比如:A、反应较慢,须加入过量滴定剂以加速反应B、滴定剂和待测物之间的反应没有一定的计量关系C、滴定剂和待测物之间不能直接反应D、没有合适的指示剂可以改变滴定方式。其中,采用返滴定法的原因是____________;采用置换滴定法的原因是______________;采用间接滴定法的原因是_______________。A或DBC
2、3、直接法配制标准溶液涉及____________和_______________两种测量。称量定容4、在分析天平上称取试样或基准物质,称量的相对误差取决于。称取的试样或基准物质的质量5、滴定管读数应读至小数点后第2位,因此,滴定管测量标准溶液体积的相对误差取决于_____________________。滴定剂的消耗量(体积)6、滴定时每一滴的体积约为0.04mL,若滴定剂消耗的总体积为20mL,则逐滴加入所造成的相对误差约为_____________。欲保证滴定操作的相对误差在±0.1%之内,临近终点时必须____________地加入。半滴半滴±0.2%7、直接标定
3、滴定剂时基准物质的称量范围的确定,应当从哪两方面考虑?①称量的相对误差,称样量应>0.2g;②滴定管测量体积的相对误差,滴定剂消耗量应在20~40mL之间。如果从②计算的称样量远小于0.2g,则应采用称大样的办法,使之兼顾①和②。8、标定NaOH溶液的浓度时,若采用(1)部分风化的H2C2O4·2H2O,(2)含有少量中性杂质的H2C2O4·2H2O,则标定所得的浓度偏高,偏低,还是准确?为什么?(1)H2C2O4·2H2O部分风化,即失去部分结晶水,使其中H2C2O4含量偏高,标定时耗用的NaOH体积偏大,标定的NaOH浓度偏低。(2)含中性杂质的H2C2O4·2H2O
4、中H2C2O4含量偏低,标定时耗用的NaOH体积偏小,标定的NaOH浓度偏高。2OH-+H2C2O4=2H2O+C2O4-9、用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么放置一定时间后才加水稀释?如果:(1)加KI溶液而不加HCl溶液,(2)加酸后不放置暗处,(3)不放置或稍放置一定时间即加水稀释,会产生什么影响?用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液是间接碘法的应用:Cr2O72-+6I—+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-加入过量KI的主要目的是促进第一个反应进行完全,从而保
5、证K2Cr2O7和Na2S2O3的计量关系。同时也有以下作用:加快反应速度,增大I2的溶解度,降低I2的挥发性。第一个反应有H+参加,故应在酸性溶液(HCl)中进行,酸度越高,反应越快;酸度太高,I-易被空气中O2所氧化,故酸度不宜太高。滴定开始时,酸度一般以0.8~1.0mol·L-1为宜。K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,应将溶液放在具塞锥形瓶中于暗处放置一定时间(~5min)使第一个反应进行完全。待第一个反应进行完全后,应将溶液稀释降低酸度,再进行滴定。因为滴定反应须在中性或弱酸性溶液中进行,酸度过高H2S2O3会分解,I—易被空气中O2氧化,而且稀释后Cr3+颜
6、色变浅,便于观察终点。(1)加KI溶液而不加HCl溶液,第一个反应进行得很慢;(2)加酸后不放置暗处,由于光能催化I-被空气中O2氧化的反应,会引起I2的浓度变化;(3)溶液稀释过早,第一个反应很可能进行得不完全。10、代数法计算滴定曲线时,通常采用的方法是近似法,其近似条件是、和___________________________。等浓度滴定反应速度足够快,滴定中任何一点,体系性质只有一个kt足够大,sp前滴定剂完全消耗,sp后被测物完全转化为产物11、以NaOH标准溶液滴定一元弱酸(HA),HA的相对强度越____________,计量点附近的pH突跃越______
7、___________。大大12、决定配位滴定突跃大小的主要原因是条件常数()的大小,而,因此,计量点附近pM突跃的大小既与____________有关,也与______________有关。溶液酸度被滴定的MZ+13、氧化还原滴定计量点附近电极电势突跃大小取决于。氧化剂电对和还原剂电对的条件电极电势的差(或kt′)的大小14、为什么滴定突跃越大越容易检测?任何检测方法都有一定的误差(不确定度)。按照指示剂选择的原则,sp附近突跃越大,可供选择的指示剂就越多,也就更容易选择到合适的指示剂。sp附近突跃越大,按照一定的TE要求,
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