《氯化胆碱基础知识》PPT课件

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1、饲料添加剂氯化胆碱中氯化胆碱的测定方法饲料添加剂氯化胆碱中氯化胆碱的测定氯化胆碱的作用及其在饲料工业中的应用掺假向含量测定方法提出挑战新方法的宗旨、目标、方法的选择和必需解决的关键技术研究与测定条件、实验参数的确定方法的性能检验结论氯化胆碱的重要作用氯化胆碱(cholinechloride)，化学名称：2-羟乙基-三甲胺盐酸盐CH3[HOCH2CH2NCH3]ClCH3根据欧盟动物添加剂标准修订版91/924/EEC，胆碱被列为维生素类化合物（B4），在动物体内，以多种形式起着极其重要的作用：构成卵磷脂和鞘磷脂（构成体内磷脂的70～80%

2、）、乙酰胆碱的主要成分--在建立和维持细胞膜结构，促进脂肪代谢、预防脂肪肝，以及大脑和神经组织脉冲传导中起着重要作用，同时作为重要的甲基供体，可促进蛋氨酸转化、机体代谢和动物生长，对于幼小动物尤为重要。天然饲料组分含有一定量的胆碱，但不能满足动物迅速生长的需要。缺乏氯化胆碱对动物生长的影响家禽：生长滞缓蛋质量、大小变差孵化率下降禽骨畸形肝肾脂肪堆积、变性行为异常营养不良猪：生长滞缓神经、行为异常脂肪肝繁殖力下降营养不良牛：生长滞缓行为异常食欲下降小牛呼吸障碍鱼：生长滞缓其他动物（猫、狗和其他皮毛动物）：生长滞缓行为异常皮毛色质变差氯化胆碱在饲

3、料工业中的应用氯化胆碱已成为最直接、最经济的补充胆碱的方式，目前已用于各种饲养动物，而且其用量比任何维生素都大，每年世界生产20万吨，90%用做饲料添加剂；随着动物生产的集约化，需求增长大大大于其他维生素。饲料级氯化胆碱质量标准饲料级氯化胆碱的种类氯化胆碱水剂:70%75%氯化胆碱粉剂:水剂+赋形剂(玉米芯粉、脱脂米糠、麸皮、稻壳粉和无水硅酸等)50%60%质量标准：HG2941-1999掺假行为向原国标检测方法提出挑战HG2941-1999质量要求水剂：7项(含量、PH、乙二醇、总游离氨、灰份、重金属）粉剂：3项（含量、水分、细度）含量测

4、定方法高氯酸非水滴定法银量法基于氯化胆碱中的CL-，并非基于氯化胆碱的特异结构和理化性质，许多廉价无机氯化物和有机盐酸盐如NaCl、NH4Cl、三甲胺氯化物等均可参与和干扰测定。目前掺假现象泛滥的一个重要原因就是利用了现行标准的这一先天缺陷，同时由于粉剂氯化胆碱质量标准的规定项目过少，更是成了掺假行为的重灾区。其他方法及应对措施四苯硼钠法—欧洲应用较多四苯硼钠法基于有机胺的特性，但易受多种一价阳离子，特别是K+、NH4+等的干扰，如以此法做标准，易步现行标准的后尘。GB/T17481-1998预混料中氯化胆碱的测定雷氏盐法是反应基于有机胺的特

5、性，常见干扰离子少，但比色法很灵敏,测定大含量样品时变异大、精度差。数法并用检测非水滴定法+银量法+定氮法（K氏定氮+直接碱蒸馏），各方法的结果不同说明产品可能掺假，然后用四氯化碳浮选法识别可能的掺杂物，这样做十分烦琐，有的方法存在原理上的问题，无法得到准确的结果和结论。新方法的宗旨、目标和必需解决的关键技术宗旨、目标-研制一种能消除当前常见掺假物的影响准确测定氯化胆碱含量，同时又适用于基层简易实验室的常规方法；-研制一种更为科学严谨的可以防范可能出现的其他掺假行为的仲裁方法。方法选择及需解决的关键技术-常规法：拟选雷氏盐法，雷氏盐反应被认

6、为是氯化胆碱的特异反应，干扰少，美国饲料工业协会（NFIA）即用此法测定植物载体粉剂和预混料中的氯化胆碱，但并非全无干扰，有些有机胺（如三甲胺等）有类似的反应，必须在沉淀前予以消除，同时要寻找适当途径克服比色法的缺点。-仲裁法：拟选色谱法，根据氯化胆碱的结构特点，选择适宜的色谱类型（柱）、色谱条件和检测方式。雷氏盐重量法的研究测定条件确定1粉剂产品氯化胆碱的提取提取剂和不同温度下的提取效率2可能干扰物(有机胺)的排除a.加碱煮沸效果b.加碱量c.煮沸时间3雷氏盐沉淀a.pHb.沉淀剂用量:见图1c.雷氏盐沉淀的热稳定性粉剂产品氯化胆碱的提取提

7、取剂：氯化胆碱属离子型化合物→水提取温度表1不同温度的提取效果—————————————————————提取方式温度（℃）　提取效率%振荡室温98.5加热振荡5099.2加热振荡70~80100___________________________________________考虑粉剂载体中均含有一定量的淀粉，其在80℃糊化，影响以后的过滤和测定，故温度定为70±3℃。2-1可能干扰物的排除a.加碱煮沸的效果雷氏盐与一般的一价阳离子不反应，但可能与有机胺，特别是三甲胺反应生成类似的红色沉淀。我们翻阅了有关资料发现氯化胆碱作为四级胺它与伯、仲

8、、叔胺的重要区别在于加碱煮沸后，不能变为氨气溢出。我们在实验室找了三甲胺、三乙胺、乙醇胺、盐酸羟胺、苯胺等一些可能与雷氏盐生成沉淀的有机胺，作了实际验证，即加碱煮沸