YCT408-2011 烟用添加剂中正二愈疮酸的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS65．160X85备案号：33253--2011中华人民共禾口Y口国烟草行业标准YC／T408—2011烟用添加剂中正二氢愈疮酸的测定高效液相色谱法Determinationofnordihydroguaiareticacidintobaccoadditives--Highperformanceliquid、chromatographicmethod2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布前言YC／T408—2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。

2、请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC／TC144／SC8)归口。本标准起草单位：云南烟草科学研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：陈永宽、张承明、缪明明、者为、王璐、盂昭宇、刘巍、段焰青、杨光宇、朱丽、谭建林。1范围烟用添加剂中正二氢愈疮酸的测定高效液相色谱法YC／T408—2011本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)

3、中正二氢愈疮酸的测定方法——高效液相色谱法。本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中正二氢愈疮酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法YC／T146．102003烟用香精抽样3原理采用含0．1％甲酸的甲醇一水混合溶剂萃取烟用添加剂中的正二氢愈疮酸，经高效液相色谱仪分离，以荧光检测器测定，外标法定量。4试剂与材料除特殊

4、要求外，均使用分析纯试剂。4．1水，符合GB／T6682中一级水的要求。4．2乙腈，CH。CN，色谱纯。4．3甲醇，CH，0H。4．4甲酸，HC00H。4．5正二氢愈疮酸，C18Hz：Ot(CAS：500—38—9)，纯度≥97％。4．6抗坏血酸，C。H。O。(CAS：5081—7)。4．7甲醇一水混合溶剂，体积比9：1。4．8萃取溶剂：称1．0g抗坏血酸(4．6)用甲醇一水混合试剂(4．7)溶解转移至l000mL容量瓶中，定容至刻度。4．9标准溶液4．9．1一级标准储备液称取50mg(精确至0．

5、1mg)正二氢愈疮酸(4．5)，用萃取溶剂(4．8)溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。一级标准储备液在一20℃下避光保存，有效期1个月。1Yc／T408—20114．9．2二级标准储备液移取5mL一级标准储备溶液(4．9．1)至50mI。容量瓶中，用萃取溶剂(4．8)定容至刻度。二级标准储备液在-20℃条件下避光保存，有效期1个月。4．9．3标准工作溶液分别准确移取lOO／zL、300／IL、500pL、1000／LL、2000pL、4000pL二级标准储备液(4．9．2)至50mL容量瓶

6、中，用萃取溶剂(4．8)定容到刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。5仪器设备常用实验仪器及下述各项：5．1高效液相色谱仪，配置柱温箱、梯度洗脱功能和荧光检测器。5．2分析天平，感量0．1mg。5．3振荡器，最大转速应不小于200r／min。5．4离心机，最大转速应不小于8000r／min。5．5有机相滤膜，0．45p-m。6抽样按照YC／T145．10一2003抽取样品。7分析步骤7．1样品处理称取2g(精确到0．1mg)试样于100mL具塞锥形瓶中。准确加入50mL萃取溶剂(4．8)，用150

7、r／rain振荡萃取10min，取3mL萃取液置于10mL具塞离心试管中，在5000r／min转速条件下离心10rain，取1mL上清液过有机相滤膜(5．5)，滤液用高效液相色谱仪分析。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对样品前处理适当调整后重新测定。7．2高效液相色谱条件高效液相色谱条件：以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。——c18色谱柱，规格：填料粒径3．0／zm，150mm(长度)×4．6ram(内径)；——流动相A：0．1％的甲酸乙腈溶液(体积分数)；——流动

8、相B：0．1％的甲酸水溶液(体积分数)；——柱温：40℃}——流速：1．0mL／min；——进样体积：10gL；——梯度洗脱程序见表1；——荧光检测器检测波长：A。；(激发波长)为280nm，A。。(发射波长)为306nm。表1梯度洗脱程序YC／T408—2011时间流动相A流动相Bmln％o．oo35655．oo356520．00406021oo90lO300090lo31．oo356541．0035657．3标准工作曲线制作按照色谱条件(7．2)测定标准工作溶液(4．9．3)，