《烟用添加剂中硫脲的测定 高效液相色谱法》

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1、《烟用添加剂中硫脲的测定高效液相色谱法》实验报告云南烟草科学研究院二○一二年二月九日目录1前言41.1硫脲简介41.2理化性质41.3检测方法综述41.3.1分光光度法41.3.2色谱法51.3.3其它类型的检测方法51.4小结62标准适用范围63原理64试验方法64.1仪器64.2试剂与材料64.3试样前处理74.4高效液相色谱条件74.5标准曲线制作84.6试样测定结果95结果与讨论95.1色谱条件的选择95.1.1检测器及波长的选择95.1.2色谱柱的选择105.1.3流动相的选择115.1.4其它色谱条件的选择145.2前处理步骤的选择

2、及优化155.2.1空白试验155.2.2萃取步骤的优化165.2.3待测样溶剂环境调节195.2.4其它前处理条件的选择205.3方法评价215.3.1检出限和定量限215.3.2精密度215.3.3重复性225.3.4储备液稳定性235.3.5试样稳定性245.3.6试样加标回收率255.3.7比对试验结果265.3.8试样测定27参考文献28附件一方法的检出限及定量限30附件二试样中对乙氧基苯脲定性确认方法331前言1.1硫脲简介硫脲（thiourea），别名：硫代尿素，主要用于有机合成，医药上用作生产药物的中间体,橡胶工业上用作硫化促进

3、剂,采矿上用作浮选剂，还用作纺织品化学漂白剂、纸张处理剂，印染助剂，石油化工助剂,在冶金、电镀、农药等行业也有应用。早期曾一度作为防腐剂，广泛用于各类需要漂白、保鲜防腐的食品。向食品中加入硫脲可阻止褐变，表观光亮，略带半透明。据报导，国内东南沿海有用硫脲增白、增筋面条，这种面条表观光亮、略带半透明，煮熟后爽滑有弹性，口感不错。但是，硫脲一旦被人体摄入后，会导致多种危害，这些危害包括：抑制甲状腺和造血器官的机能，引起中枢神经麻痹及呼吸和心脏功能降低等，甚至导致死亡。IARC致癌性评价：动物阳性反应。基于上述对人体的危害性，我国已不允许其作为食品添

4、加剂使用。1.2理化性质硫脲分子式为CH4N2S，分子量为76.12，CAS号为62-56-6，是一种白色或浅黄色有光泽的片状、柱状或针状结晶，有苦味。熔点为180℃～182℃，相对密度为1.405（20/4℃），溶于冷水、乙醇、微溶于乙醚，在水中的溶解性为137g/L（20℃），在空气中易潮解。在150℃时转变成硫氰酸铵。在真空下150-160℃时升华，180℃时分解。具有还原性，能使游离态碘还原成碘离子。遇明火、高热可燃，与氧化剂能发生强烈反应，受热分解，放出氮、硫的氧化物等毒性气体。硫脲的分子结构式如下图：硫脲分子结构式1.3检测方法综述

5、文献调研表明目前国内未发现关于烟用添加剂中硫脲的检测标准，也未发现关于烟用添加剂中硫脲检测方法的相关研究。在所获得的文献报道中，硫脲检测方法表现为种类繁多、应用的样品环境千差万别。下面分三个部分介绍硫脲的检测方法发展趋势和代表性文献。1.3.1分光光度法硫脲用途的多样性，从而产生了样品种类的多样性，这一事实最终也导致了检测方法的多样性。在早期的相关研究中，硫脲主要以比色法定性检测为主。随着技术进步，采用分光光度计进行定量测定的检测方法也得到了不断发展。1977年，MandrouB.[1]等采用紫外分光光度法测定了柑桔皮中的硫脲，并且与AOAC的

6、比色方法进行了比较，研究结果表明：AOAC的比色法较所建立的紫外分光光度法表现为：干扰物质多，检测结果偏高。1999年，AOAC公布了一系列关于硫脲的官方检测方法[2]，这些方法包括：AOAC948.18（橙汁中的硫脲定性测试程序）、AOAC948.19（橙汁中硫脲的迅速氧化方法）、AOAC948.20（冰冻桃子中硫脲的测定分光光度法）、AOAC961.10（桔子皮中硫脲的测定比色法）。2009年，AbbasiS.等[3]人采用动力学分光光度法建立了果汁中硫脲的检测方法。该方法的检测范围是0.01-12.00mg/L,检出限为0.008mg/L

7、.该方法具有灵敏度高、选择性好等特点，能够应用于果汁和桔子皮中硫脲的检测。1.3.2色谱法20世纪70年代开始，随着分析仪器的发展，针对食品类样品，涌现出大量的色谱检测方法。1979年，AkioHashimoto[4]采用盐析色谱和高效液相色谱（HPLC）共同结合的检测方法，分离和分析硫脲类似物（5种）和硫代乙酰胺组成的混合物，该方法被应用于土壤样品的检测，在160ng/ml的浓度水平条件下，回收率达99.3±2.66%。1979年，ToyodaM.等[5]建立了一种测定柑桔皮中硫脲的气液色谱(GLC)方法，在1ppm、10ppm和100ppm

8、三个浓度水平情况下回收率为85.3、93.1、和97.6%，检测限低于0.08ppm。1981年，HKobayashi等[6]采用反相高效液相色谱和紫