YCT407-2011 烟用添加剂中水杨酸的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS65．160X85备案号：33252--2011Y口中华人民共和国烟草行业标准YC／T407—2011烟用添加剂中水杨酸的测定高效液相色谱法Determinationofsalicylicacidintobaccoadditives--Highperformanceliquidchromatographicmethod2011-08—02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布刖罱YC／T407—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布

2、机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC／TC144／SC8)归口。本标准起草单位：云南烟草科学研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：缪明明、陈永宽、张承明、者为、王璐、孟昭宇、苏钟璧、王明锋、李劲竹、杨光宇、李中昌。1范围烟用添加剂中水杨酸的测定高效液相色谱法Yc／'r407—2011本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中水杨酸的测定方法——高效液相色谱法。本标准适用于烟用添加剂(

3、香精和料液)中水杨酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法YC／T145．102003烟用香精抽样3原理采用含0．1％甲酸的甲醇一水混合溶剂萃取烟用添加剂中的水杨酸，经高效液相色谱仪分离，以荧光检测器测定，外标法定量。4试剂与材料除特殊要求外，均使用分析纯试剂。4．1水，符合GB／T6682中一级水的要求。4．2乙腈，CH。CN

4、，色谱纯。4．3甲酸，HCooH。4．4甲醇，CH30H。4．5水杨酸，C，H。O。(CAS；69—72—7)，纯度>97％。4．6甲醇一水混合溶剂，体积比9：1。4．7萃取溶剂：取1mL甲酸(4．3)置于1000mL容量瓶中，用甲醇水混合溶剂(4．6)定容至刻度。4．8标准溶液4．8．1一级标准储备液称取100mg(精确至0．1mg)水杨酸(4．5)，用萃取溶剂(4．7)溶解并移人100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀。在4℃下保存，有效期1个月。4．8．2二级标准储备液准确移取2．5mL一级标准储备液(4．8

5、．1)至50mL容量瓶中，用萃取溶剂(4．7)稀释定容至刻度并摇匀。在4℃条件下保存，有效期1个月。4．8．3标准工作溶液分别准确移取100pL、500,uL、1000,uL、2000／xL、4000,uL、6000pL二级标准储备液(4．8．2)至50mL容量瓶中，用萃取溶剂(4．7)定容到刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。1YC／T407—20115仪器设备常用实验仪器及下述各项：5．1高效液相色谱仪，配置柱温箱、梯度洗脱功能和荧光检测器。5．2分析天平，感量0．1mg。5．3振荡器，最大转速应不小于2

6、00r／min。5．4离心机，最大转速应不小于8000r／rain。5．5有机相滤膜，0．45p．m。6抽样按照YC／T145．10—2003的规定抽取样品。7分析步骤7．1样品处理称取2g(精确到0．1rag)试样于100mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL萃取溶剂(4．7)，用150r／min振荡萃取10min。取3mL萃取液置于10mL具塞离心试管中，在5000r／min转速条件下离心10rain，取1mL上清液过有机相滤膜(5．5)，滤液用高效液相色谱仪分析。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，

7、则对样品前处理适当调整后重新测定。7．2高效液相色谱条件以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。——c18色谱柱，规格；填料粒径3．5p．m，250mm(长度)×4．6mm(内径)；——流动相A：0．1％的甲酸乙腈溶液(体积分数)；——流动相B：0．1％的甲酸水溶液(体积分数)；——柱温：35℃；——流速：1．0mL／min；——进样量：10pL；——梯度洗脱程序见表1；——荧光检测器检测波长：^。。(激发波长)为290nm，^。(发射波长)为400nm。襄1梯度洗脱程序时间流动相A流动相Bmln％o

8、．0020805．oo277320．003169表1(续)YC／T407—2011时间流动相A流动相Brflln％22．00901032．00901033．00208043．0020807．3标准工作曲线制作按照色谱条件(7．2)测定标准工作溶液(4．8．3)，以水杨酸浓度与响应峰面积绘制标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2／>0．999。标准工作溶液色谱图参见附录A中的图A．1。每