化肥水分、有效磷的测定

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1、专业：农资1202姓名：平帆学号：3120100152日期：2015.5.22地点：农生环B249装订线实验报告课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：金崇伟成绩：__________________实验名称：化肥水分、有效磷的测定同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握尿素水分测定-真空干燥法，及钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法。二、实验

2、内容和原理1.尿素水分测定-真空干燥法[1]性能不稳定，受热易分解、含结晶水、易吸潮的化肥，如尿素、硝酸铵、碳酸氢铵等，应在25-60℃下真空干燥法测定其含水量。称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。2.钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法[2]用适当的提取剂浸提钙镁磷肥中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75℃左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P2O5的含量。三、实验器材与仪器1．样品尿

3、素化肥、钙镁磷肥；2.试剂硝酸溶液（1:1）：等体积浓硝酸与水混合而成；乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5g/L）：称取乙二胺四乙酸二钠37.5g，适量水溶解，稀释至1L；喹钼柠酮试剂制备[1]：溶液1：溶解70g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）于150mL水中溶液2：先将85mL硝酸和150mL水混合于1L的烧杯中，在溶入60g柠檬酸（C6H8O6·2H2O）溶液3：在不断搅拌下将溶液1缓缓倒入溶液2中溶液4：先将35mL硝酸和100mL水混合于4中00mL烧杯中，再加入5mL喹啉溶液5：在搅拌下缓

4、慢地将溶液4倒入溶液3，充分混合后放置24h，过滤于1L的容量瓶中，加入280mL丙酮，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中3.器材5/5称量瓶分析天平、250mL容量瓶、400mL烧杯、真空干燥炉、烘箱、玻璃过滤坩埚式滤器、抽滤瓶、漏斗、滤纸。一、操作方法和实验步骤1.待测样品制备尿素因其颗粒均匀性较好，混匀后直接称量m1=2.0836g用于分析称取钙镁磷肥m1=1.0038g，置于滤纸上，包裹后移入干燥的250mL容量瓶中加150mL加热60ºC的乙二胺四乙酸二溶液，剧烈振摇至滤纸碎成纸浆冷却至

5、室温，用水稀释至刻度，混匀置于60℃水浴，每隔5min振摇容量瓶1次，振荡3次后再每隔15min振荡1次用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液2.尿素含水量-真空干燥法在干燥器中冷却至室温，称量（m2=36.0513）置于温度为50±2℃，真空度为64～70kPa的真空干燥箱中，干燥2h±10min将尿素样品放入预先已烘至恒重的称量瓶（m0=33.9848）中3.钙镁磷肥有效磷-磷钼酸喹啉法取下烧杯，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤加入35mL喹钼柠酮试剂，

6、盖上表面皿，用文火加热煮沸1min待测液25mL于400mL烧杯中，加10mLHNO3(1:1)溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸将滤器连同沉淀置于180ºC烘箱内，烘干45min，移入干燥器中，冷却称量。空白除不加钙镁磷肥外，其与步骤同上最后将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤3～4次先将上层清液滤完，后洗涤沉淀1～2次（每次用25mL水）二、实验数据记录和处理1.尿素含水量测定结果表1尿素含水量测定数据记录表尿素质量m1(g)称量瓶干重m0(g)干燥后尿素+称量瓶质量m2(g)尿素含水量ω(%)

7、实验组2.083633.957636.05130.4847注：尿素含水量计算公式：ω(%)=(m1+m0-m2)/m1×100%.2.钙镁磷肥有效磷测定结果表2钙镁磷肥有效数据记录表滤器干重m1(g)滤器+沉淀干重m2(g)分取倍数ts尿素质量m(g)有效磷ω(%)实验组29.989530.3639102.08369.5012空白组28.928729.0836///5/5注：P2O5（%）=(m2-m1-mo)×0.03207×ts/m×100%，其中m0（空白）=m2-m1-△SE（0.0200g

8、）=0.0571g，误差分析详见结果分析。一、实验结果与分析本组尿素含水量为0.4847%，钙镁磷肥有效磷(P2O5)含量为9.5012%。根据GBT6283规定，尿素出厂时含水量≤0.3%为优等品、≤0.5%为一等品[3]。据报道，我国近年尿素产品中水分的质量分数偏高（＞0.4%）且波动大，并超有超标现象。根据GB20412-2006，钙镁磷肥有效磷（P2O5）质量分数≥18.0%为优等品、≥15.0%一等品、≥12.0%为合格品[2]。比较得，本组尿素按含水量为一