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1、《仪器仪表与分析监测》2009年第4期土壤中有效磷的测定DeterminationofAvailablePhosphorusinSoil121王芹徐清波姚振琴(1、淮安市环境监测中心站江苏淮安223001;2、淮安市环境监察局江苏淮安223001)[摘要]叙述了土壤中有效磷测定的原理,绘制了校准曲线,相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求;实际土壤样品测定RSD为1.07～2.68,加标回收率为93.4～100,精密度和准确度均符合要求。[关键词]有效磷;分光光度法;土壤[中图分类号]X132[文献标志码]B地壳中磷元素(以P2O5计)的平均含量大约为浸提剂(0.50mol/LN
2、aHCO3,pH=815)。将0.28%,可分为有机磷和无机磷两大类。无机磷主要42.0g碳酸氢钠溶于约800mL水中,稀释至约以钙、镁、铁、铝等形态结合为磷酸盐,有机磷以卵磷990mL,用氢氧化钠溶液调节至pH至8.5(用pH计脂、核酸、磷脂为主。土壤中的磷素大部分以迟效性测定),最后稀释到1L。贮存于塑料瓶中,保存不宜状态存在,了解土壤有效磷的状况,对于施用磷肥有过久。着直接的指导意义。无磷活性碳粉:如果所用活性炭含磷,应先用1+1盐酸浸泡12h以上,然后移放在平板漏斗上抽1方法原理气过滤,用水淋洗4～5次,再用浸提剂浸泡12h以用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。
3、上,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并2+至无磷为止,烘干备用。在石灰性土壤中碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca的活钼酸盐溶液:溶解0.35g酒石酸氧锑钾于100mL度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;在酸性水中。13.0g钼酸铵溶于200mL约60℃的水中,冷土壤中因pH提高可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸却,缓慢地加入300mL1+1硫酸,边加边搅,冷却。出。在浸出液中由于Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生最后再加上述酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,加水至磷的再沉淀;可用钼锑抗比色法定量测定。500mL。贮存在棕色玻璃瓶中于4℃保存。2试剂和材料10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏
4、血酸于水中,并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析约4℃可稳定数周。如颜色变黄,则弃去重配。纯试剂和蒸馏水或去离子水。磷标准贮备溶液〔c(P)=100mg/L〕:称取碳酸氢钠(分析纯);105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g,溶于约200mL氢氧化钠(分析纯):50%(m/V)溶液;水中,加入5mL硫酸,转入1L容量瓶中,用水定容。活性炭(化学纯);磷标准工作溶液〔c(P)=5mg/L〕:将磷标准贮盐酸(化学纯):1+1溶液;备溶液用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。钼酸铵(分析纯);硫酸(分析纯):1+1溶液;3仪器酒石酸氧锑钾〔
5、K(SbO)C4H4O6·1/2H2O,分析纯〕;土壤筛:1mm方孔筛;抗坏血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度+21°～+分析天平:感量为0.01g;22°,分析纯);锥形瓶:50mL和150mL,带橡皮塞;磷酸二氢钾(分析纯);漏斗:7cm;—36—土壤中有效磷的测定王芹,等滤纸:11cm,不含磷;再加入12.00mL水,充分摇匀,逐尽CO2。在室温高[3]移液管:5、10、20mL;于15℃处放置30min后,用1cm光径比色槽在[4]吸量管:5mL;880nm波长处比色,测读吸光度。减去空白溶液量筒:50mL;〔10100mL浸提剂代替土壤滤出液,同上处理〕的吸容量瓶:50m
6、L;光度,并从校准曲线上查出磷含量。分光光度计:TU21221;5.3校准曲线的绘制恒温往复振荡机,或普通往复振荡机及25±1℃在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液0、1.50、的恒温室。振荡频率约180r/min,但在150～2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL,分别放入50250r/min的振荡机都可使用。mL容量瓶中,并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、4样品2150mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL,同上4.1样品采集和保存(512)处理显色,以零浓度溶液为参
7、比,测读系列溶液本文所采样品来自淮安市某有机食品基地,按的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐“S”形线路采集耕层土壤(0～20cm)的10个点的混标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。合样品。1个混合样品重在1kg左右。具体步骤见6结果计算参考文献[1]。4.2试样制备土壤中有效磷(P)含量(mg/kg)按下式计算:将野外取回的土样,进行风干,拣去动植物残体ρ×V×tsP=3×1000和石块、结核等,磨细(样品不能研得过细,研的过m×10×k[2]细,容易破
