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1、氨磷汀水分测定方法比较[摘要]目的:比较干燥失重法、卡氏法、减压干燥法、甲苯法四种方法测定氨磷汀结晶水含量的效果。方法:分别用上述四种方法测定氨磷汀结晶水含量,并对结果进行比较。结果:氨磷汀样品不能采用干燥失重法测定水分。80℃减压干燥法,虽然干燥前后样品有关物质没有明显变化,但12h之内并不能完全将结晶水从样品中分离出来。甲苯法所需求的样品量过大,且甲苯对人体伤害较大。卡氏法能够较好地测定氨磷汀三水化合物的水分。结论:卡氏法测定氨磷汀三水化合物的水分需要样品量小、检测时间短、操作简便。[关键词]
2、氨磷汀;水分测定;方法[中图分类号]R286.0[文献标识码]B[文章编号]1674-4721(2010)06(a)-061-02ThecomparisionofmoisturedeterminationmethodsinamifostineLIHong,CHENXingyu,LIYuefen(TheSecondPeople’sHospitalofLiangshanPrefecture,Xichang615000,China)[Abstract]Objective:Tocomparetheeffe
3、ctofusingfourmethodsincludingthelossondryingmethod,Carclanmethod,dryingunderreduced6pressuremethod,andmethylbenzene,todeterminethecrystalwatercontentinamifostine.Methods:Theabove-mentionedfourmethodswereadoptedtodeterminethelevelofcrystalwatercontenti
4、namifostineandtheresultswerecompared.Results:Theresultswereanalyzedandcompared.Amifostinesamplescannotbedeterminedbylossondryingmoisture.80℃vacuumdrying,althoughthematerialinthesamplesdidnotchangebeforeandafterdrying,butwithin12hoursofcrystalwatercoul
5、dnotcompletelyseparatefromthesample.Toluenemethodneededalargeofsamplesandimpactonhumanhealthgreatly.ThelevelofmoisturecontentinamifostinethihydratecouldbetestedbytheCarclanmethod.Conclusion:TheCartesianmethodhassomeadvantagessuchaslessinsamplesize,the
6、testingtimeisshort,easytooperate.[Keywords]Amifostine;Moisturedetermination;Methods氨磷汀(amifostine)化学名为顺-[2-(3-氨丙基)胺乙基]二氢硫代磷酸三水化合物,分子式为C5H15N2O3PS・63H2O,为正常细胞保护剂,临床上主要用于各种癌症的辅助治疗。在对肺癌、卵巢癌、乳腺癌、鼻咽癌、骨肿瘤、消化道肿瘤、血液系统肿瘤等多种癌症患者进行化疗前应用本品,可明显减轻化疗药物所产生的肾脏、骨髓、心脏、耳
7、及神经系统的毒性,而不降低化疗药物的药效。本品理论含水量为20.15%,美国药典27版规定其含水分应在19.2%~21.2%,故须对水分进行严格控制,本试验采用4种方法对3批氨磷汀进行了测定,并进行比较。1材料与方法1.1干燥失重法1.1.1仪器及试剂DZF-6021减压干燥箱,DT100B电子分析天平、氨磷汀AS-20090812、AS-20090813、AS-20090814、氨磷汀标准品(本实验室3次精制标定)。1.1.2试验方法参照中国药典(附录ⅧL干燥失重测定方法)操作,试验条件为常压、
8、温度105℃。1.2减压干燥法1.2.1仪器及试剂DZF-6021减压干燥箱,DT100B电子分析天平,1M/TCJ24-JP-120H真空泵,五氧化二磷(AR)、氨磷汀AS-20090812、AS-20090813、AS-20090814、氨磷汀标准品(本实验室3次精制标定)。1.2.2试验方法参照中国药典(附录Ⅷ6L干燥失重测定方法)操作,本品对热不稳定故试验条件控制在压力小于10mmHg、温度选择60、80℃两个温度点。1.3甲苯法1.3.1仪器及试剂中国药典(附录ⅧM水分测