化肥水分、有效磷含量的测定

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1、专业：农业资源与环境姓名：韩臣才学号：3090100057日期：2012/04/17地点：环资实验楼249装订线实验报告课程名称：农产品监测与分析指导老师：倪吾钟/王凤平成绩：实验名称：化肥水分、有效磷、氧化钾含量的测定实验类型：同组学生姓名：朱涵齐一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的和要求1、测定肥料样品的水分含量，并掌握测定方法；2、测定肥料有效磷和氧化钾含量，并掌握测定方法；3、加深对肥料的认知；二、实

2、验原理1.水分含量测定：所测样品性能不稳定应使用真空干燥法。称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。2、过磷酸钙中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉法：用适当的提取剂浸提化学磷肥（主要包括过磷酸钙、重过磷酸钙和钙镁磷肥）中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75ºC左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P2O5的含量。3、氯化钾中氧化钾含量的测定——四苯硼钾法钾肥经水溶解后，用甲醛消除样液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其它微量阳离子。在微碱性溶液中，K+与四苯硼阴离子反应

3、生成四苯硼钾白色沉淀；过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算K2O含量。其反应式如下：K++[B（C6H5）4]-→KB（C6H5）4↓4三、实验仪器与试剂仪器设备：火焰光度计、消煮管、容量瓶、烧杯、移液管、消煮炉试剂：混合酸(HNO3:HCLO4=4:1)四、实验步骤1、水分含量测定称取尿素试样2.0:144g（m1），放入预先已烘至恒重的称量瓶（m0）中，置于温度为50±2℃，真空度为64～70kPa的真空干燥箱中，干燥2h±10min，盖好瓶盖，取出，在干燥器中冷却至室温，称量（m2）。2、有效磷含量的测定：待测液制备：称取过磷酸钙样品1.0084g，置于滤纸上，包裹后移入干燥

4、的250mL容量瓶中，加入150mL预先加热至60ºC的乙二胺四乙酸二钠溶液，盖上瓶塞，剧烈振摇至滤纸碎成纸浆，置于60ºC水浴上，开始时每隔5min振摇容量瓶1次，振荡3次后再每隔15min振荡1次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液。沉淀与称量：待测液25mL于400mL烧杯中，加入10mLHNO3（1:1）溶液，用水稀释至100mL，加热至近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，用文火加热煮沸1min。取下烧杯，冷却至室温，用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽气过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1

5、～2次（每次用25mL水），最后将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤3～4次，将滤器连同沉淀置于180ºC烘箱内，升温至180ºC，烘干45min，移入干燥器中，冷却，称量。3、氯化钾中氧化钾含量的测定待测液制备：称取试样2.0xxg于250mL烧杯中，加100mL水，盖上表面皿，在电炉上缓缓煮沸15min，淋洗表面皿，洗液收集于烧杯中，转移到500mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。用干滤纸和干燥器皿过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液即为待测液。4沉淀：吸取待测液15.0mL于200mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10mLEDTA溶液和2滴酚酞指示剂，逐滴加入200m

6、g/LNaOH溶液至红色出现，并过量1mL。加5mL甲醛溶液，如果红色褪去，再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色，盖上表面皿，置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红色。取下冷却片刻，趁热在不断搅拌下逐滴加入30mL四苯硼钠溶液（15g/L），继续搅拌1min，在流水下迅速冷却至室温，静置15min使沉淀陈化。过滤与洗涤：通过预先在120℃下干燥至恒重的坩埚式玻璃滤器抽气过滤，先过滤上层清液，以1.5g/L四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5～7次，每次用洗涤液约5mL，转移沉淀至滤器中，用少量洗涤液洗涤沉淀，最后用水洗涤3次，每次用水约5mL。干燥与称量：将盛有沉淀的滤器置于

7、120℃的干燥箱中，待温度恒定后干燥90min，取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重，必要时再烘30min，称至恒重（两次称量之差小于0.0003g）。五、实验数据记录和处理1、水分含量的计算：水分含量(%)=(m1+m0-m2)/m1*100%本实验所测肥料水分含量为：1-(15.7887-13.7746)/2.0144*100%=0.015%2、过磷酸钙中有效磷含量：P2O5（%）=(m2-m1-mo)*0.03207*ts/m*100%m2——滤器+沉淀干重m1——滤器干重。m0——试剂空