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1、本科毕业设计(论文)中期报告论文题目:聚苯胺/席夫碱复合功能材料的研究院(系)材料与化工学院专业材料化学班级050316姓名白娟学号050316118导师张改2009年05月3日2一、设计(论文)进展状况1采用原位化学法合成聚苯胺/席夫碱,研究席夫碱用量对复合物性能的影响。2查阅相关资料,对各种席夫碱的制备进行了比较,合成了三种不同种类的席夫碱,水杨醛/乙二胺,水杨醛/邻苯二胺,水杨醛/对苯二胺类席夫碱。a.席夫碱的合成(1)用移液管量取水杨醛17ml(0.1mol)和乙二胺3.35ml(0.05mol)分别溶于无水乙醇中,然后倒入250mL圆底烧瓶中,加热回流,控制温度在90℃左右。反应
2、2h后,静止、冷却,过滤。(2)用移液管量取水杨醛2.1ml(0.02mol)和称取邻苯二胺1.08g(0.01mol)分别溶于无水乙醇中,然后倒入250mL圆底烧瓶中,加热回流,控制温度在90℃左右。反应2h后,静止、冷却,过滤。(3)用移液管量取水杨醛2.1ml(0.02mol)和称取对苯二胺1.08g(0.01mol)分别溶于无水乙醇中,然后倒入250mL圆底烧瓶中,加热回流,控制温度在90℃左右。反应2h后,静止、冷却,过滤。b.席夫碱乳液的配制称取上述所制备的席夫碱各1.0g分别溶于20mL1.0mol/L盐酸中,在室温下,将各混合液高速搅拌10min,至溶液变成乳液状。c.聚苯
3、胺/席夫碱复合物的合成将0.033mol苯胺和1.0mol/L盐酸溶液加入到250mL三口烧瓶中,加入7.53g过硫酸铵,合成聚苯胺。过几分钟后,向三口烧瓶中加入提前配好的各席夫碱乳液。在室温下,反应5h后,停止反应。将复合物抽滤、洗涤,干燥。将合成的水杨醛/乙二胺类席夫碱与聚苯胺按照其加入不同量的苯胺而形成的复合物,将进行一系列的研究,测定其电导率,形貌,及其颗粒大小。23将合成的水杨醛/邻苯二胺,水杨醛/对苯二胺类席夫碱分别与聚苯胺进行复合,与水杨醛/乙二胺席夫碱和聚苯胺复合物进行比较,测定其颗粒度大小,形貌,得出其最佳的实验条件,为后期工作做好准备。二、存在问题及解决措施:1苯胺的加
4、入量对聚苯胺/席夫碱复合物的影响将聚苯胺与席夫碱复合时,加入的苯胺量对其聚合物的产率和电导率有影响,如何加入适量的苯胺,使其席夫碱和聚苯胺之间的分散性达到最佳效果,从而形成良好的导电网络.解决措施聚苯胺与席夫碱符复合时.保证其他条件不变,在相同质量的席夫碱体系中,多次改变苯胺加入量,测定聚合物的电导率,根据苯胺的用量与聚苯胺/席夫碱电导率的关系,确定苯胺加入量的最佳值..2.反应温度及单体浓度对合成聚苯胺性能的影响反应温度对聚苯胺的电导率影响不大,在低温下(0℃左右)聚合有利于提高聚苯胺的分子量并获得分子量分布较窄的聚合物。在过硫酸铵体系中,在一定温度范围内,随着反应体系温度升高,聚合物的
5、产率增加,当温度为30℃时,产率最大。苯胺聚合是放热反应,且聚合过程有一个自加速过程。如果单体浓度过高会发生暴聚,一般单体浓度取0.1-0.5mo1/L为宜。3由于其实验原料水杨醛,苯胺,邻苯二胺,有剧毒,对其呼吸道,皮肤有强烈的刺激性,遇明火,高温可燃,试验过程中应注意防范,实施有关安全保护措施,远离火源。三、后期工作安排:1.对聚苯胺/席夫碱复合物的性能进行研究,测定其电导率,并进行红外,紫外,XRD检测;2.确定最佳实验条件;3.对实验数据进行分析,总结实验结果;4.完成毕业论文,准备答辩。2