食品检测的基本知识

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1、第一章食品检测的基本知识1.样品的采集、制备和保存2.样品预处理3.分析方法的选择4.国内外食品检测标准简介食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写1.样品的采集制备和保存1.1样品的采集1.2样品制备1.3样品保存1.1样品的采集1.1.1正确采样的重要性：两个原则采集的样品有代表性采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。1.1.2采样步骤获得检样原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5

2、kg）混合、处理缩分采样填写记录1.2采样的一般方法随机抽样和代表性取样1.2.1采样的一般方法具体的取样方法，因分析对象的性质而异。均匀固体物料：四分法。较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取。液体物料：采样前充分混合。组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部分分别采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。1.2.3采样的注意事项采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入食品中。保持样品原有微生物状况和理化指标。感官性质极不相同的样品切不可混在一起。装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地点等1.2.2采样数量尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全

3、部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。n=N/21.3样品制备液体、浆体或悬浮液体互不相溶的液体固体样品罐头1.4采样实例罐头食品采样牛乳采样全脂乳粉采样2.样品预处理常用的样品预处理方法有。①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。总的原则是：6种。干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩干法灰化方法特点优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，

4、故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，

5、空白值偏高。3.1正确选择分析方法的重要性3.分析方法的选择3.2选择分析方法应考虑的因素3.2选择分析方法应考虑的因素3.2.1分析要求的准确度和精密度3.2.2分析方法的繁简和速度3.2.3样品的特性3.2.4现有条件三、分析方法的评价（一）精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。1.绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。d=xi-分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差（）表示。=（d1+d2+……+dn）/n2.相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。（1）相对算术平均偏差=d/x×100%（2）标准

6、偏差S=√∑d2/n-1（3）相对标准偏差—变异系数=S/x×100%标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。变异系数=S/X·100%（二）准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。1.绝对误差——测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。2.相对误差——绝对误差占真实值的百分率。相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由于样品含

7、量大小不一样，其相对误差可差若干倍。例如绝对误差都是1g,1、样品的真实值是10g,相对误差为10%2、样品的真实值是1g,相对误差为100%。3.回收率P%=x1-x0/m×100%加入标准物质的量未知样品的测定值加标样品的测定值灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。灵敏度较高的方法相对误差较大。（三）灵敏度灵敏度——分析方法所能检测到的最低限量。表2—1一般食品分