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1、MCM-41分子筛的制备及催化性能研究第40卷第ll期2011年11月当代化工ConLemporaryChemicalIndustryVo1.40.No.1lNovember,2011MCM一41分子筛的制备及催化性能研究孟桂花,吴建宁,曹淼,陈宏伟(石河子大学化学化工学院/新疆兵团化工绿色过程重点实验室一省部共建国家重点实验室培育基地,新疆石河子832003)摘要:用微波法合成MCM一41中孔分子筛.并采用液相沉积法制备了以MCM一41分子筛为载体负载TiO]S0一的固体酸催化剂,以乙酸与异戊醇的酯化反应作为探针
2、反应,考察了焙烧温度,焙烧时间,浸渍溶液的浓度,浸渍时间以及钛硅比等制备条件对催化剂催化活性的影响,得到了最佳的制备条件.最佳条件是:n(Ti)/n(Si)=2,过硫酸铵溶液浓度为0.5mol/L,浸渍5h,干燥后梯度炉中550℃焙烧4h.在不加带水剂的条件下,酯化率可达到73%.关键词:MCM一41;中孔分子筛;微波法;固体酸中图分类号:0643文献标识码:A文章编号:1671～0460(2011)11-1103—04PreparationandCatalyticPerformanceofMCM一41Molecu
3、larSieveMENGGui—hua,.Ban—ning,CAOMiao,CHENHong—wei(KeyLaboratoryforGreenProcessingofChemicalEngineering,SchoolofChemistryandChimicalEngineering,ShiheziUniversity,Xi~iangShihezi832003,China)Abstract:MesoporousmolecularsieveMCM一41waspreparedbymicrowavereaction.T
4、hensolidacidcatalystTiO2/$2082-/MCM一41waspreparedbyliquiddepositionmethod.Theesterificationreactionofaceticacidandiso—amylalcoholwasselectedasaprobereactiontotestthecatalyticperformance.Influenceofcalcinationtemperature.calcinationtime,concentrationof(NH4)2S2O
5、s,impregnationtimeandmolarratioofTitoSionthecatalyticactivitywasinvestigated.theoptimumconditionsforpreparationofthecatalystwereobtainedasfollows:molarratioofTitoSiwas2,concentrationof(NH4)25208was0.5mol/L,impregnationtimewas5h,calcinationtemperatureandtimewer
6、e550℃and4h.Underaboveconditionswithoutwater.carryingagents.theesterificationratecanreach73%.Keywords:MCM.41:Mesoporousmolecularsieve;Microwave;SolidacidMCM一41分子筛作为研究最广泛的中孔分子筛,具有比表面积大,孔径分布均匀,表面酸强度适中和热稳定性较好等特点,一直受到人们的密切关注ⅢJJ.在催化,汽车尾气处理,分离,生物及功能化纳米材料等领域都具有广阔的应用前景
7、【2J.传统的酸催化酯化反应采用的催化剂大部分为液体酸,不但腐蚀设备,而且还污染环境,后处理也复杂L3].而MCM一41分子筛规则的孔结构,较高的热稳定性l4】,使其作为催化剂载体具备了优越的条件.本文以MCM.41分子筛为载体,制备超强固体酸催化剂,并检测其催化酯化反应的活性.1实验部分1.1原材料及仪器原材料:十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC1);正硅酸~(TEOS);四氯化钛;过硫酸铵;异戊醇;乙酸等均为分析纯.仪器:AVATAR.360红外光谱仪;JSM.6490LV扫描电子显微镜;箱式梯度炉;电热恒温烘箱
8、等.1.2实验内容1.2.1MCM.41中孔分子筛的合成实验按照摩尔比n(CTMAC1)/n(TEOS)/n(H20)=O.2:1:160,称取一定量的CTMAC1溶解于水中,将10mLTEOS缓慢滴人CTMAC1的水溶液中搅拌5min,用NaOH溶液调节pH值为10,搅拌1.5h生成白色沉淀.再移入250mL圆底烧瓶中,置于带回流装置的微波反应器内加热回流
