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时间:2019-07-01
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1、EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的和要求1.掌握用锌作基准物标定EDTA溶液的原理及方法。2.正确判断配合滴定的终点。3.三次测定相对偏差≤0.2%。4.掌握电子天平称量,定量转移,容量瓶,移液管及滴定管使用等基本操作。二、实验原理1、标准溶液:EDTA乙二胺四乙酸H4Y2、基准物:Zn粒3、指示剂:铬黑T(EBT)铬黑T酒红色H2In-HIn2-In3-+H++H+-H+-H+pH<6.08~11>12M+InMIn指示剂指示原理Zn―EBT+EDTApH=10*Zn―EDTA+EBT酒红色蓝色稳
2、定性:Zn―EDTA>Zn―EBT>[Zn(NH3)4]2+EDTA滴定Zn―EDTA无色EBT兰色滴定原理Zn2+标液EBT少许[Zn(NH3)4]2+无色氨缓冲液(pH=10)Zn―EBT酒红色[Zn(NH3)4]2+无色于150mL小烧杯中三、实验方法1.0.01mol·L-1EDTA溶液的配制准确称取纯金属锌(0.13××~0.20××g)300~400mLH2O3.8gEDTA△溶解,冷却转移至溶液瓶中稀释至1L,摇匀。沿杯嘴加入6mol·L-1HCl3mL0.01mol·L-1锌标准溶液的配制
3、盖上表面皿溶解后,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀****EBT少许EDTA滴定至纯蓝色加入氨水-氯化铵滴加1:1氨水3.0.01mol·L-1EDTA溶液的标定加水20mL摇匀至恰好产生白色沉淀缓冲液10mL沉淀溶解(pH=10)终点准确吸取25.00mLZn2+标液于250mL锥型瓶中**见视频注意:指示剂滴定一份加一份,加入量必须适当,若色太浅,近终点时可补加。三、实验方法4.讨论1)为什么称取纯金属锌0.13~0.20g但称量的误差太大,一般分析天平的称量误差要<0.1%,按故称取锌的
4、质量扩大10倍,经配液后取其1/10用于滴定。4.讨论2)溶解锌粒为什么要加盖表面皿和沿杯嘴加入6mol·L-1HCl?防止反应激烈,试样被溅出。3)如何判断锌粒完全溶解?溶液中不再产生微小气泡。5)加入氨水-氯化铵缓冲液的作用是什么?为什么白色沉淀溶解了?达到指示剂变色的pH要求,控制pH=10。生成[Zn(NH3)4]2+4)为什么滴加1:1氨水?白色沉淀是什么?调节溶液pH约为6.4,白色沉淀为Zn(OH)2。4.讨论四、数据记录与处理:ⅠⅡⅢWZn/gVEDTA(终)VEDTA(初)VEDTA/m
5、L计算式cEDTA(mol·L-1)cEDTA平均值相对偏差(%)五、基本操作分析天平使用滴定管使用移液管使用容量瓶使用
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