2019年 EDTA标准溶液的配制与标定ppt课件.ppt

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1、CuSO4·5H2O的制备钥斟靴劫丁咒黎民愚浇墒犯矿朋惕总虚荐裂狭纪节幼旦彼袭父此夺禁奶忧EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的和要求:1.了解由粗氧化铜为原料制备五水硫酸铜的原理和方法。2.  巩固无机制备基本操作。3.  要求产品外观为蓝色晶体,产率≥50%。赵涅湿蛰青毫浦丧吗辩糟持痉围底绕尿曾梳具冒魂笑培落徒沸傅蛮巧襟蘑EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理:工业废铜高温培烧CuO主要杂质:铁的氧化物,泥沙工艺过程:原料分解:酸解CuO+

2、H2SO4=CuSO4+H2O制得的CuSO4晶体中主要有FeSO4,Fe2(SO4)3杂质原料:柴雁摄胯妹虹兰图拴惹丫浮抒洛带节屎望革辩近蓄固喜坊头憨剁曙冰罐收EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定除杂精制:氧化水解浓缩、蒸发、结晶2Fe2++H2O2=Fe3++H2O3Fe3++3H2O=Fe(OH)3+3H+敖虞林烂隐庄粗卷嗡压逐轮沈午奉疡趋亲宋商比旱蝴截佳弗熔涟牙爸修伐EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定三、实验方法:CuSO4·5H2O的粗制:+3mol/

3、LH2SO46gCuO于150mL烧杯中?mL①小火加热10分钟(搅拌)+H2O30mL△10-15分钟控制总体积约为60mL反应完全趁热抽滤﹡(三张滤纸)沉淀弃去滤液于蒸发皿中小火浓缩蒸发至表面出现晶膜②冷却至室温结晶母液CuSO4·5H2O晶体(粗制品)称重边朝脐柴豺搀媚纬曰蓬藩局除寂烯尼脊献据惹阁放敖购柴丙达绝佳沧锣阐EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定(1)减压过滤(4)pH试纸的使用实验基本操作(2)蒸发、浓缩(3)结晶逻钮模字耸蹬竹忙阅瞎垦缎许印他盅寿炎哥君胆耿镁晚诚朴体

4、躇膜光叠枣EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定①布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管相对,便于吸滤。②滤纸应比布氏漏斗的内径略小,以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为宜。先用少量蒸馏水润湿滤纸,微微抽气,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上。③用倾析法转移溶液,每次倒入的溶液量不超过漏斗容积的2/3,待溶液流完后,再转移沉淀。④过滤时,吸滤瓶内的液面应低于支管的位置。否则滤液将被泵抽出。课本P18吸滤操作必须按照以下步骤进行:减压过滤密吐蚌爷办唇涵靶钵猿咳哮孽舶泥询缎膨桥胁善坯乳誓卞扫充渐央勋厌煽EDT

5、A标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定⑤在布氏漏斗内洗涤沉淀时,应停止吸滤,让少量洗涤剂缓慢通过沉淀后再继续进行吸滤。⑥在吸滤过程中,不得突然关闭抽气阀门,如欲停止抽滤,应拔下吸滤瓶支管上的橡皮管,不要关抽气阀门!⑦布氏漏斗内取出沉淀的方法是:将漏斗的颈口朝上,轻轻敲打漏斗边缘或用力吹漏斗口,将沉淀和滤纸一同吹出。也可用玻璃棒轻轻揭起滤纸边,以取出滤纸和沉淀。滤液则从吸滤瓶的上口倒出,吸滤瓶的支管必须向上,不得从吸滤瓶的支管口倒出。吸滤操作必须按照以下步骤进行:蛀甸钱蔗轰掐芋兼贯惦辫彩段标裴

6、晋未州甚萧嚣新读尔漏影骑怀逾泉串底EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定(2)蒸发、浓缩(3)结晶(4)pH试纸的使用pH试纸的使用三脚架蒸发皿石棉网坩埚钳控灌葬蠢痈转珍侯姬妓胁亏砧往会无蟹自聪彪籽航寻贡狸膝燕纬方彤瞻钡EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定CuSO4·5H2O的精制:粗制CuSO4·5H2O晶体于150mL烧杯中加水50mL加热溶解pH=4(滴加氨水至出现浑浊时再测pH值)滴加2mol/L氨水①维持体积40~50mL冷却*+3%H2O25-6mL搅拌

7、*加热煮沸*10分钟趁热抽滤Fe(OH)3↓弃去滤液于蒸发皿中滴加1mol/LH2SO4*调节pH=1~2浓缩△至表面出现晶膜冷却结晶抽滤母液弃去CuSO4·5H2O晶体称重九贫遣泻虱染喳齐亭鉴灿峭域厚扦沼械避廷梭辫箭功奥止疑经皂些藉喳僳EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定12.5gCuSO4溶于50mLH2OCCu2+=12.5249.750×1000≈1.001mol/LKӨspCu(OH)2=2.2×10-20∴pH>4.17Cu(OH)2开始沉淀沉淀完全的pH值Fe(OH)2

8、8.95Fe(OH)33.2pH控制范围3.2~4.17∴pH=3.5~4阀尼憎蹭绞越关癸仰涌费粪嫉休他支翅习瓶隶腑出官堑蚁英陈拎宇俱城蹦EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液的配制与标定纯度的检验1g精制CuSO4·5H2O于烧杯中+H2O10mL1mol/LH2SO41mL蓝色溶液2mL3%H2O2搅拌△煮沸至H2O2分解完全冷却滴加1:1氨水*至蓝色沉淀完全溶解呈深蓝色溶液常压过滤*滴加6mol/L氨水*洗涤至蓝色褪去少量水淋洗

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