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1、DOI牶牨牥牣牨牫牫牨牫牤j牣issn牣牨牰牱牫牠牬牳牴牥牣牪牥牥牱牣牥牱牣牥牥牱第9卷第7期Vol.9,No.7中国现代中药È2007年7月Jul.2007HPLC测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量*唐波,徐海波(江苏江阴天江药业有限公司,江苏江阴214434)[摘要]目的:建立脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量测定方法。方法:以C化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-18水-冰醋酸(40∶60∶0.2)为流动相,检测波长210nm。结果:远志皂苷元在0.4776～2.3880μg呈良好的线性关系。平均回收率为97.45%,RSD=0.77%。
2、结论:该方法准确,快速,重现性好。[关键词]远志皂苷元;脑力宝颗粒;HPLC脑力宝颗粒是某医院的协定制剂,由本公司与该医院联合研制,从脑力宝丸改进而来。由远志、地黄、五味子等10味药组成,具有滋补肝肾,养心安神的功能。用于肝肾不足,心神失养,健忘失眠,烦躁多梦,神疲体倦等。方中远志为主要成分,具有养心安神之功能。因此选取远志皂苷元为含量测定指标,脑力宝丸中测定远志皂苷元用的是薄层扫描法,操作繁杂、灵敏度低、误差大。脑力宝颗粒研制过程中改用HPLC测定远志皂苷元的含[1]量,操作简便、灵敏度高,可作为脑力宝颗粒的质量控制方法。1仪器
3、与试药1.1仪器岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,N-2000双通道色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所),超声清洗机(昆山超声电子设备厂250W,40KHz)。1.2试药远志皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所),脑力宝颗粒(江苏江阴天江药业有限公司,批号0504021,0504022,0504023),乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。2.2对照品溶液制备2方法与结果称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的远2.1色谱条件及系统适应性试验志皂苷元对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2m
4、g色谱柱:Kromasil-C18(4.6mm×200mm,的溶液。5μm),流动相:乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.2),-12.3供试品溶液制备检测波长:210nm,流速:1.0mLmin,灵敏度:取本品1.0g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇0.1AUFS;进样量:10μL。色谱图见图1～3。[通讯作者]*唐波,Tel:(0510)86408091。20/SINO-TCM第9卷第7期Vol.9,No.7中国现代中药È2007年7月Jul.200730mL,浸泡2h,超声处理30min,滤过,滤液蒸含量,RSD=1.45%,结
5、果表明方法重复性良好。干,残渣加10%盐酸溶液20mL,微热使溶解,置2.9回收率试验沸水浴中水解2h,取出,滤过,沉淀用水洗至中取已知含量的样品0.5g,精密称定,加入对照性,连同滤纸置锥形瓶中,加甲醇40mL,超声处品适量,按2.3项下方法制备成供试品溶液,进理30min,滤过,滤液置50mL量瓶中,加甲醇至样,测定,计算回收率,结果见表1。刻度,摇匀,即得。表1远志皂苷元回收率试验结果2.4阴性对照溶液制备样品量样品含测得量回收率平均回RSD按处方比例称取缺远志药材的样品,按照生产/g量/mg/mg/%收率/%/%工艺条件提
6、取,照供试品溶液成品制备方法制备。0.50240.65311.369396.732.5线性范围考察0.49850.64811.370497.56精密称得远志皂苷元对照品5.97mg,置25mL0.50070.65091.378398.2497.450.770.51280.66661.382096.62量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精0.49960.64951.375798.08密吸取上述对照品溶液2,4,6,8,10mL,置注:对照品加入量为0.7404mg50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得不同浓度的系列标准品
7、溶液。精密吸取上述各浓度对照2.10样品测定品溶液各10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,取0504021,0504022,0504023批样品,按2.3-1测定峰面积,以对照品溶液浓度(mgmL)为横项下方法制备成供试品溶液,分别精密吸取供试品坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),进行线性回溶液与对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上归,得回归方程Y=222351X-389.5,r=0.9999,-1述色谱条件测定,含量分别为1.3,1.5,1.2mgg。结果表明远志皂苷元在0.4776～2.3880μg峰面积3讨论与进样量呈
8、良好的线性关系。实验分别考察了用正丁醇、甲醇提取,正丁醇2.6精密度试验提取样品分析结果较低,且提取液较难蒸干,实验取同一浓度对照品溶液,重复进样5次,按上费时,故采用甲醇提取。供试品溶液的制备过程对述色谱条件测定峰面积,RSD=0.43%,结果表
