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《由标准气体和标准溶液制备标准吸收管的方法探讨_周泽义》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、测量与设备由标准气体和标准溶液制备标准吸收管的方法探讨12112周泽义高芳王德发马淑丽李增和(1中国计量科学研究院生能环所,北京100013;2北京化工大学,北京100029)摘要用装有活性炭和Tenax-TA吸附剂的吸收管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用。用标准气体制备标准吸收管更接近实际采样过程,并逐渐为国际社会所接受。本研究采用多组分挥发性有机物VOCs扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸收管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统来制备标准吸收管,并对标准吸收管进行分析测试,结果显示制备的标
2、准吸收管吸收率和重复性都远优于由标准溶液制备的标准吸收管。关键词吸收管;挥发性有机物;标准气体收装置;不锈钢吸收管(吸附剂为活性碳和Tenax-0引言TA);Markes自动进样热解析仪配套的不锈钢吸收管随着人民生活水平的提高,室内外空气污染,尤(TenaxTASS,吸附剂为Tenax-TA);XMTD-2002其是挥发性有机化合物的污染已经引起人们的高度数字可控温度加热带;D08-1A/ZM质量流量计;(10关注。如何准确检测到这些污染物是各国环境监测~100)l带锁微量注射器;多组分动态配气装置(扩[14]专家研究的热门课题。空气中挥发性有机化散管、渗透管);苯系物
3、试剂、邻二甲苯试剂、对二甲苯合物(VOCs)的浓度较低,具有较强的极性、较高的试剂、正己烷试剂、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷、十六挥发性和较宽的浓度范围。因此,应根据这一特点烷、二硫化碳,纯度均大于995%。考虑采样量、采样仪器、分析仪器和分析方法等[1]。12标准吸收管的制备综合比较各种挥发性有机化合物分析方法表明,采标准吸收管的制备采用两种方法:1)采用标准溶液(不确定度为5%),标准溶液用热解析分析方法能够获得最准确的分析结果。目从注射口注入后由载气带入吸收管。液体注射装置前世界上使用的多为二次热解吸装置。本文研究具如图1所示。标准溶液由Teflon注射口缓慢注入,有二
4、次冷聚焦功能的热解吸装置与GC-FID或GC经加热气化后由载带气带入吸收管中。-MS直接联用来建立空气中挥发性有机物的分析2)采用气体标样,多组分VOCs标准气体由动方法。采用标准溶液和标准气体制备的标准吸收管态配气扩散管或渗透管方法产生(不确定度为作为研究对象,用来评价两种方法的吸收管吸收率、[2]2%),标准气体再经过流量控制系统由吸收管定重复性和检测限。分析标准物质包括正己烷,苯,甲[3]量吸收而制成标准吸收管。标准气体产生及定苯,乙酸丁酯,乙苯,邻、对二甲苯,苯乙烯,正十六烷量吸收系统如图2所示。等。研究表明:气体标准物质制备的标准吸收管具有较好的吸收率和方法重复性。
5、1实验部分11仪器和试剂Tekmar6000热解析仪;Markes自动进样热解析仪;6890NGCFID;5973NGCMS;毛细管柱VAR-IANCP7426,长50m,直径032mm,膜厚10m;多图1液体标准吸收管制备装置示意图组分动态配气装置(扩散管、渗透管);吸收管定量吸计量技术2007No919测量与设备序为正己烷、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷。23吸收率的研究标准吸收管吸收率的测定是将三支串联的吸收管同时采样,采样后将三支串联的吸收管在带热解析仪的色谱上分析,由第一支吸收管的色谱峰面积与第一、
6、第二、第三支吸收管的色谱峰面积之和的比值得出。结果见表1。表1TenaxTASS吸收管吸收率实验吸入量吸收率%1载带气;2稀释气;3质量流量计;4扩散管或渗透管;化合物5恒温槽;6混合池;7排气口;8流量计;9标准气体;(g)标准溶液标准气体10吸收管;11质量流量控制及泵辅加压系统0104999%8026%正己烷图2气体标准吸收管动态配气定量吸收0995330%9334%方法制备系统示意图0109677%9987%苯0969121%9854%2实验方法与实验结果010100%100%二甲苯101100%100%2
7、1分析条件研究010100%100%乙酸丁酯用带有解析分析仪的色质联用仪5973NGC100100%100%MS对含有正己烷、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对甲010100%100%乙苯苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、正十一烷10组分100100%100%的自制的吸附剂为活性炭和Tenax-TA的吸收管020100%100%间二甲苯进行分析。GC的主要分析条件如下:载气为氦气;198100%100%020100%100%流量为15ml/min;毛细管柱为VAR
