标准溶液的制备ppt课件.ppt

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1、化验员培训—标准溶液制备培训人：培训日期:依据标准文件化学试剂标准滴定溶液的制备依据标准代号：GB/T601—20022002-10-15发布2003-04-01实施标准溶液名称洽洽目前检测项目中涉及的标准溶液范围氢氧化钾标准溶液的制备硫代硫酸钠标准溶液的制备试验仪器分析天平(精确至0.1mg)电热鼓风干燥箱(精密等级±0.1℃温控范围5--250℃)高温炉(精密等级±1.0℃温控范围0--1000℃)滴定管25mL(A或Ｂ级)注：移液管或刻度吸管一般标有“A”“B”“快”“吹”四种符号：标“B”或“快”表示：目视液体放完，再等3s，转移的液体量达

2、到标明的体积；标“A”表示：精确度高些，目视液体放完，再等15s，转移的液体量达到标明的体积；标“吹”表示：目视液体放完，再用吸耳球吹到容器里，视同达到目标体积。试验药品氢氧化钾标准溶液制备药品氢氧化钾（分析纯）无二氧化碳的水邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）酚酞（分析纯）硫代硫酸钠标准溶液制备药品硫代硫酸钠（分析纯）无水碳酸钠（分析纯）重铬酸钾（基准试剂）碘化钾（分析纯）硫酸（２０％）操作步骤1氢氧化钾标准溶液的制备.1.1配制称取154g氢氧化钾(110g氢氧化钠)，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规

3、定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。表１操作步骤1.2标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/I)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表2氢氧化钾标准溶液的浓度[Ｃ（KOH)](mol/L)工作基准试剂邻苯甲酸氢钾的质量，m/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.6800.10.7550操作步骤式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);v１—氢氧化钾溶液的体

4、积的数值，单位为毫升(mL);v2—空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22].氧化钾标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升(mol/I)表示，按下式计算:操作步骤2硫代硫酸钠标准溶液的制备2.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。2.2标定称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂

5、重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15℃~20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。操作步骤2.3计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)示，按下式计算:m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—重铬酸钾

6、的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(K2Cr2O7)=49.031]。式中:标定记录填写标定记录填写标准溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须在校正合格期限内；在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min~8ml/min；称量工作基准试剂质量的数值≤0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值＞0.5g时，按精确至0.1mg称量；制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内；标准溶液的浓度≤0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定

7、；注意事项注意事项除另有规定外，标准溶液在常温(15℃~25℃)下保存，时限按照《化验管理制度》执行，有期限内溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备；本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有标有(95%)中的(%)为体积分数；本标准实验用水应符合GB/T6682—2008中三级水的规格；标定标准溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，最后取两人八平行测定结果的平均值为标定结果；每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%；两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。谢谢！