标准溶液配制方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC543.06:54—41GB601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetriesolutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。2引用标准GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定本标准中所用的水,在没有注明

2、其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位

3、有效数字。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。4标准溶液的制备和标定4.1氢氧化钠标准溶液c(N

4、aOH)=1mol/L(1N)c(NaOH)=0.5mol/L(0.5N)c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N)4.1.1配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml1520.5260.154.1.2标定4.1.2.1测定方法称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配

5、制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,ml16800.53800.10.6504.1.2.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=m/(v1-v2)*0.2042⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.(1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=

6、1.000mol/l]邻苯二甲酸氢钾的质量。相当的以克表示的4.1.3比较4.1.3.1测定方法量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至呈粉红色。无二氧化碳的水及2滴酚80℃,继续滴定至溶液c(NaOH)10.50.1,mol/Lc(HCl),10.50.1mol/L4.1.3.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算c(NaOH)=——⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——盐酸标准氢氧

7、化钠之用量,mL;C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——氢氧化钠溶液之用量,mL。4.2盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/L(1N)c(HCl)=0.5mol/L(0.5N)c(HCl)=0.1mol/L(0.1N)4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。c(HCl),mol/L盐酸,mL1900.5450.194.2.2标定4.2.2.1测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液

8、由绿色变为暗红色,煮沸2

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