乙酰乙酸乙酯ethylacetoaceta

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1、乙酰乙酸乙酯(ethylacetoacetate)一、实验目的及要求1、掌握Claisen缩合反应的原理2、学会钠砂的制备并复习回流、蒸馏及减压蒸馏的规范操作3、复习折光率的测定二、实验原理主反应式Claisen酯缩合反应：含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。机理：应用:1、可发生亲核取代反应，得一或二烷基取代的乙酰乙酸乙酯2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解（1）成酮水解（2）成酸水解三、主要试剂及其物理常数77180.41.4192(℃)88.101.3719130.14四、实验装置回流装置蒸馏装置减压蒸馏装置五、实验操作步骤(试剂用量均减半)

2、1、钠砂的制备（1）干燥仪器。（2）切钠、称量、装瓶。（3）安装仪器、加入试剂。（4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用力振摇，使成细钠砂（此操作完成的好坏直接影响到下面的反应是否能顺利进行）。（5）将甲苯液滗出，回收。2、乙酰乙酸乙酯的合成（1）安装具干燥管的回流装置（2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸乙酯，反应即可开始（3）待反应完成后（约1.5h），稍冷，取下反应瓶，振摇下加入50%醋酸至PH=6，产物呈游离态析出。3、产物的分离纯化（1）将酸化后的反应液转入分液漏斗，加入等体积的饱和氯化钠溶液，振摇，静置，分离。（2）用无水硫酸钠干燥产物（3）简单蒸馏蒸出乙酸

3、乙酯（4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分（5）称重、测折光率实验流程：乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：压力/mmHg*7608060403020沸点/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa*1mmHg=1Torr=133.322Pa乙酰乙酸乙酯的性质：取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。2.取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。4、原始数据记录产物名称：乙酰乙酸乙酯产物外观：产量（g）：沸点(℃)：折光

4、率：产率(%)：六、注意事项1钠砂的制备中切钠使钠呈熔融态盖紧瓶塞(橡胶的)趁热使劲振摇均匀细珠状最好2产物合成中:仪器干燥3分离中纯化中:减压蒸馏七问题1何谓Claisen缩合反应?在本实验中乙醇钠是怎样得到的?在本实验中醋酸的作用是什么?本实验中涉及到哪几种实验装置?请写出乙酰乙酸的酮式和烯醇式互变异构平衡式.如何用化学发法鉴别之.6请将乙酰乙酸乙酯的红外吸收峰进行归属.