盐酸检验标准程序

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1、盐酸检验标准程序1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。2.范围：适用于盐酸的检验操作。3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。4.2检验：4.2.1性状4.2.1.1外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2相对密度：4.2.1.2.1操作：（1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（

2、W样）及装入新沸冷水的比重瓶重（W水）（3）计算：W样－W0供试品的相对密度=W水－W04.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸4.2.2.2操作：（1）取供试品2ml于试管中。①滴加硝酸银试液，观察结果。合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。合格标准：沉淀应溶解。③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿

3、润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。合格标准：试纸应显蓝色。4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残

4、渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。4.2.4.4合格标准：与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。4.2.5亚硫酸盐检查4.2.5.1试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液4.2.5.2仪器和用具：电炉、试管、量筒4.2.5.3操作：（1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。（2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至

5、上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。4.2.5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。4.2.6炽灼残渣检查4.2.6.1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒4.2.6.2操作：取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》（SOP-）进行检查。4.2.6.3合格标准：遗留残渣不得过2mg（0.002％）。4.2.7铁盐检查4.2.7.1试剂和试液：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10µg/ml）、30％硫氰酸铵、4.2.7.2仪器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒4.2.7.3操作：取供试品10g(

6、8.5ml)，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较。4.2.7.4合格标准：与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。4.2.8重金属检查4.2.8.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液（10µg/ml）、硫代乙酰胺试液4.2.8.2仪器与用具：恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒4.2.8.3操作：取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量

7、使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）进行检查。4.2.8.4合格标准：含重金属不得过百万分之二。4.2.9砷盐检查4.2.9.1试剂与试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒4.2.9.2仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒4.2.9.3操作：取供试品2.0g(1.7ml)，加水22ml稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》（SOP-7）进行检查。4.2.9.4合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001％）4.2.10含量测定4.2.10.1试剂与试液：甲基红指示液、氢氧化钠

8、滴定液（1mol/L）4.2.10.2仪器与用具：具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平4.2.10.3操作：取供试品约3ml，置贮有水约20