盐酸环丙沙星检验sop

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1、GMP管理文件题0盐酸环丙沙星检验标准操作规程制定审核批准制定口期审核□期批准日期颁发部门颁发数量生效H期分发部门文件编码共3页第1页一、0的：建立盐酸环丙沙星检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《兽药质量标准》(2003版)。三、适用范围：适用于盐酸环丙沙星的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1.质量标准：(见盐酸环丙沙星质量标准)。2.试剂：2.01丙二酸2.02醋酐2.03盐酸液(0.lmol/L)2.04硝酸2.05硝酸银试液2.06氨试液2.07橙黄IV指不液2.08高氣酸液(0.lm

2、ol/L)2.09黄色或黄绿色4号标准比色液2.10甲醇2.11硫酸2.12冰醋酸2.13醋酸汞试液2.13氣仿2.14乙二胺2.15苯3.仪器与用具3.01紫外分光光度计3.02三用紫外分析仪3.03坩埚3.04干燥器3.05水浴锅3.06电子天平3.07电热悄温干燥箱3.08电阻炉3.09酸式滴定管3.10硅胶GF254薄层板3.11自动水分测量仪4.操作步骤：4.1性状本品为白色或微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg,加醋

3、酐10滴，在水浴t加热5〜10分钟，溶液显红棕色。4.2.2取木品，加盐酸液(0.lmol/L)制成每1ml中含5吆的溶液，照分光题目盐酸环丙沙星检验标准操作规程共3页第2页光度法（详见紫外分光光度法标准操作规程）测定，在277、315nni波长处有最大吸收。4.2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）4.2.4取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成门色凝乳状沉淀；分离、沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。4.2.5结果判定：上述四项均呈正反应，则判定该项合格。4.3检

4、査4.3.1溶液的澄清度与颜色取本品0.lg,加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（详见溶液的澄淸度与颜色检查法标准操作规程）比较，不得更深，则判定该项合格。4.3.2酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，照PH值测定法测定（详见PH测定法标准操作规程），PH值应为3.0〜4.5,则判定该项合格。4.3.3有关物质取本品约80mg,加水3ml使溶解后，加甲醇制成每lml中含8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每lml中含80吗和40叹的溶液，作

5、为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（详见薄层色谱法标准操作规程）试验，吸取上述三种溶液各10W,分别点于同一硅胶HF254薄层板（硅胶HF254与含0.5%羧中基纤维素纳溶液调成糊状制成）上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15:16:10:7:4）为展开剂，展开约6cm,取出，晾干，五分钟内置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中_点的荧光强度与对照溶液（1）所显示主斑点的荧光强度比较，不得更强，另一点的荧光强度与对照溶液（2）所敁主斑点的荧光强度比较，不得更强，则判定

6、该项合格。4.3.4氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（详见氟检查法标准操作规程）测定，含氟量不少于4.7%，则判定该项合格。4.3.5水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法标准操作规程第一法）测定，含水分不超过6.7%，则判定该项合格。4.3.6炽灼残渣取本品l.Og,置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5〜lml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700〜800°C炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定再在700题目盐酸环丙沙星检验标准操作规程共

7、3页第3页°c〜8o（rc炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过o.i%,则判定该项合格。计算公式：W1-W2炽灼残渣（％）二X100%Wl-Wo式屮W2：炽灼后残渣及坩埚的重量（g）Wo：钳锅的重量（g）W1：供试品与坩埚的重量（g）4.3.7重金属取炽灼残渣项卜*遗留残渣，照重金属检奔法（详见重金属检杳法标准操作规程）检查，含重金属不超过百万分之二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=（标准铅体积mix标准铅溶液浓度g/ml）/供试品量gX100%4.4含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸2

8、5ml与醋酸泶试液5ml，加热，振摇使溶解，加橙黄IV指示液10滴，用高氯酸液（0.lmol/L）滴定，至溶液显粉红色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸液（0.lmol/L）相当于36.78mg的C17HI8FN303.HCL。计算公式如下：x100%供试品含.（v_”）XFXT0.1XmX（1-水分）V：高氯酸滴定液消耗毫升数;F：高氯酸的校正因数；T：滴定度36.78;M：取供试品的重量。A一B相