不同硬段含量溶液聚合和rim嵌段聚脲合成及性质的比较

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第6期高分子材料科学与工程】6.1990年1I胄PoLYMERleMATERLS$CIENcEANDENGtNEE舭NGN.,J.998不同硬段含量溶液聚合和RIM嵌段聚脲合成及性质的比较陈竹生Willkomm,W.R.Macosko,C.W.(烟台大学化学工程与生物工程系)(美国明尼苏选大学化-T.材料系)摘曩用溶液聚合法和RIM合成了轭段为雇端基聚环氧丙烷,硬段寿4,4一二苯甲烷二异氰0研二乙基甲苯二胺扩链的热塑性嵌段浆孵。艇腔净造色谱和应力一应吏研完了这些聚合物的性质.和溶液聚合相比,RIM聚脲有显著的低分子量部分,但二者力学性能

2、差别不大。关■词聚脲,聚氯酯,反盔注射成型。.RIM(ReactionInjectionMolding)是反应注射成型的缩写,是一种崭新的树脂工程。RIM是将单体或低聚物,以严格的化学计量比,激烈撞击混合,然后注入模具中,在模具中以快速的聚合作用形成制品。由于RnvI具有快速聚合作用和流动的反应物,每一种料液都有低的起始粘度,所以RIM制品最节能,是目前塑料加工领域中引人注目的新方向“~”.RIM主要用来生产大型、复杂的部件及高速生产的制品,如小轿车的仪表板等.由4,4t一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),二醇扩链剂和聚醚多元醇所生成的聚氨酯弹性体,是RIM中得到广泛商业应用的第一代产

3、品。近年来,用二乙基甲苯二胺(DETDA)这种芳香旗二胺扩链剂代替二醇扩链剂,得到了聚氨酯脲“。和聚氨酯相比,聚氨酯脲具有较好的脱模性能和高温性能。最新一代的RIM是用胺端基聚醚多元醇,使聚合物中只有脲键。垒聚脲体系反应非常快,不需用催化剂,其热和机械性能叉优于聚氨酯脲.全聚脲体系刚开始商业上的应用”,其结构和性能的研究,文献尚无报导。通常可用熔融方法和RIM生产聚氨酯部件,但对聚脲而言,由于在降解之前并投有出现硬段的玻璃化温度,所以RIM是生产嵌段聚脲的唯一方法.聚脲的反应速度太快,也产生一些问题,如在充满大部件之前,已发生凝胶化.脱模时产品很脆等.聚脲象聚氯酯一样是(AB)n型的

4、嵌段共聚物。有关聚氯酯结构和性能的研究,已有大量的报导“。~”在嵌段聚脲中,A”或硬段是由二异氰酸酯和二胺扩链剂反应组成.由于很强的氢键,这些硬段之间有很强的相互作用。硬段由B或软段”连结在一起,聚脲中用的软段为胺端基的聚环氧丙烷(PPO-NHz)。笔者曾用溶液聚合的方法“,合成了不同硬段含量的模型嵌段聚脲,并探讨了不同硬段含量的聚脲结构和性能的关系。本文进一步对比研究了溶液聚合和RIM所得聚脲的性质实验部分1嵌段聚脲的合成(1)溶液聚合:州两步溶液聚合法由4.4二苯甲烷=异氰酸酯(MDI),胺端基聚本刊I98睥9月Il且收到维普资讯http://www.cqvip.com16高分予

5、材抖科学与T檀1990正环氧丙烷(PPO-NHt,分子量:2050)和扩链剂二乙基甲苯二胺(DETDA)合成.原料纯MDI熔融热过滤,以除去不熔的二聚体等杂质,用二正丁基胺标准滴定法(ASTMD1638)检查MDI纯度为99.5~o以上.DETDA和PPO—NHt在45—5O℃脱气24小时扩链剂DETDA含77师的2,4--乙基甲苯二胺和l8铀的2.6-二乙基甲苯二胺,5的其他二胺.溶液聚合用的溶剂是二甲基乙酰胺(DMAC)和1~甲基一2一吡咯酮(NMP),均为试剂纯,用5五分子筛脱水干燥,然后真空蒸馏.用作GPC的溶剂NMP,使用前用0.45滤纸过滤.溶液聚台的详细步骤见文献(15

6、).(2)RIM;RIM聚脲的样品是用微型RIM制得的.有关微型RIM见文献(16).用液体石油校正了计量比,误差不超过±05。体积比可从1.61改变到4.49。混合头由Macosko等人“设计.混合头的设计保证了原料在碰撞混合前可进行再循环。聚醚多元醇的雷诺数大约为i000,保证了原料能很好的混合。绝热温度升高的数据说明,在雷诺数为500到1000的范围内和雷诺数无关。混合头的两个小孔都是1ram,压力降为9.0XIO。Pa一11.0x10~Pa.原料混台后,反应液经过一个竖琴形的后混合器,冉进入尺寸为200X75ram的长方形板形模具中.DETDA和PPO『Hz棍合后置于RIM的

7、一个贮存槽内.过滤后的MDI放在RIM的另一贮存器.装料后.贮存槽中充以氮气,原料温度保持在00。一65℃。为了研究RIM聚脲的性质.所有聚脲都是在100℃成模1分钟,不进行后固化处理直接从RIM模制板上切割部分试样,进行性能测试。某些样品是将RIM试洋重新溶解在溶剂中,然后溶液铸模,以便测定样品的制备方法对性能的影响,溶液聚合的聚脲都是用溶液浇铸法得到的。为便于RIM样品的溶解.从RIM聚脲的模板上创削下0.5ram厚的碎屑,溶解在NMP中配成5%的浓度

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2、差别不大。关■词聚脲,聚氯酯,反盔注射成型。.RIM(ReactionInjectionMolding)是反应注射成型的缩写,是一种崭新的树脂工程。RIM是将单体或低聚物,以严格的化学计量比,激烈撞击混合,然后注入模具中,在模具中以快速的聚合作用形成制品。由于RnvI具有快速聚合作用和流动的反应物,每一种料液都有低的起始粘度,所以RIM制品最节能,是目前塑料加工领域中引人注目的新方向“~”.RIM主要用来生产大型、复杂的部件及高速生产的制品,如小轿车的仪表板等.由4,4t一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),二醇扩链剂和聚醚多元醇所生成的聚氨酯弹性体,是RIM中得到广泛商业应用的第一代产

3、品。近年来,用二乙基甲苯二胺(DETDA)这种芳香旗二胺扩链剂代替二醇扩链剂,得到了聚氨酯脲“。和聚氨酯相比,聚氨酯脲具有较好的脱模性能和高温性能。最新一代的RIM是用胺端基聚醚多元醇,使聚合物中只有脲键。垒聚脲体系反应非常快,不需用催化剂,其热和机械性能叉优于聚氨酯脲.全聚脲体系刚开始商业上的应用”,其结构和性能的研究,文献尚无报导。通常可用熔融方法和RIM生产聚氨酯部件,但对聚脲而言,由于在降解之前并投有出现硬段的玻璃化温度,所以RIM是生产嵌段聚脲的唯一方法.聚脲的反应速度太快,也产生一些问题,如在充满大部件之前,已发生凝胶化.脱模时产品很脆等.聚脲象聚氯酯一样是(AB)n型的

4、嵌段共聚物。有关聚氯酯结构和性能的研究,已有大量的报导“。~”在嵌段聚脲中,A”或硬段是由二异氰酸酯和二胺扩链剂反应组成.由于很强的氢键,这些硬段之间有很强的相互作用。硬段由B或软段”连结在一起,聚脲中用的软段为胺端基的聚环氧丙烷(PPO-NHz)。笔者曾用溶液聚合的方法“,合成了不同硬段含量的模型嵌段聚脲,并探讨了不同硬段含量的聚脲结构和性能的关系。本文进一步对比研究了溶液聚合和RIM所得聚脲的性质实验部分1嵌段聚脲的合成(1)溶液聚合:州两步溶液聚合法由4.4二苯甲烷=异氰酸酯(MDI),胺端基聚本刊I98睥9月Il且收到维普资讯http://www.cqvip.com16高分予

5、材抖科学与T檀1990正环氧丙烷(PPO-NHt,分子量:2050)和扩链剂二乙基甲苯二胺(DETDA)合成.原料纯MDI熔融热过滤,以除去不熔的二聚体等杂质,用二正丁基胺标准滴定法(ASTMD1638)检查MDI纯度为99.5~o以上.DETDA和PPO—NHt在45—5O℃脱气24小时扩链剂DETDA含77师的2,4--乙基甲苯二胺和l8铀的2.6-二乙基甲苯二胺,5的其他二胺.溶液聚合用的溶剂是二甲基乙酰胺(DMAC)和1~甲基一2一吡咯酮(NMP),均为试剂纯,用5五分子筛脱水干燥,然后真空蒸馏.用作GPC的溶剂NMP,使用前用0.45滤纸过滤.溶液聚台的详细步骤见文献(15

6、).(2)RIM;RIM聚脲的样品是用微型RIM制得的.有关微型RIM见文献(16).用液体石油校正了计量比,误差不超过±05。体积比可从1.61改变到4.49。混合头由Macosko等人“设计.混合头的设计保证了原料在碰撞混合前可进行再循环。聚醚多元醇的雷诺数大约为i000,保证了原料能很好的混合。绝热温度升高的数据说明,在雷诺数为500到1000的范围内和雷诺数无关。混合头的两个小孔都是1ram,压力降为9.0XIO。Pa一11.0x10~Pa.原料混台后,反应液经过一个竖琴形的后混合器,冉进入尺寸为200X75ram的长方形板形模具中.DETDA和PPO『Hz棍合后置于RIM的

7、一个贮存槽内.过滤后的MDI放在RIM的另一贮存器.装料后.贮存槽中充以氮气,原料温度保持在00。一65℃。为了研究RIM聚脲的性质.所有聚脲都是在100℃成模1分钟,不进行后固化处理直接从RIM模制板上切割部分试样,进行性能测试。某些样品是将RIM试洋重新溶解在溶剂中,然后溶液铸模,以便测定样品的制备方法对性能的影响,溶液聚合的聚脲都是用溶液浇铸法得到的。为便于RIM样品的溶解.从RIM聚脲的模板上创削下0.5ram厚的碎屑,溶解在NMP中配成5%的浓度

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