超临界色谱拆分手性唑类农药的研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文工79373SubmittedtoZhejiangUniVersi够ofTechnologyforMasterDegreeofScienceSTUDYoNENANTIOMERSEPARATIoNoFTRIAZOLECHIRALFUNGICIDESWITHSUPERCRITICALFLUIDCHROMAToGRAPHYCandidate：FengShuoLiMajor：EnVironmentalEngineeringSuperVisor：Prof．LinChunMianCoUegeofBioIogic

2、alandEnVironmentalEngineerZhejiangUniVersityofTechnologyApril，2010浙江工业大学硕士学位论文浙江工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律责任。作者签名：冯硕乞

3、日期：2c私年』月上夕日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于l、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密口。(请在以上相应方框内打“√’’)作者签名：冯砀血刷醛轹椭’日期：≥L>如年，月)罗日日期：≯·l口年r月哆。日浙江工业大学硕士学位论文超临界色谱拆分

4、手性唑类农药的研究摘要由于手性药物和农药的两个对映异构体通常具有不同的生物活性和毒性，甚至具有潜在的相反的药物反应，因此手性药物和农药对映体的分离与制备研究具有重要意义。论文利用超临界流体色谱(SFC)和高效液相色谱(HPLC)，分别在2种多糖手性柱上对几种典型手性农药进行了对映体的拆分研究。论文首先使用了SFC和HPLC两种色谱体系，在两种商品化多糖手性柱ChiralpakIB和ChiralcelOJ上拆分了三唑酮、已唑醇、戊唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑、抑霉唑7种三唑类手性农药。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、

5、手性固定相以及温度对手性分离的影响。最后三唑酮、已唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑在ChiralpakIB上获得了基线分离，而戊唑醇、抑霉唑则在Chiralcel0J上获得了基线分离。采用SFC色谱体系，在ChiralpakIB柱上的最大分离度分别为腈菌唑15．47、三唑酮1．28、己唑醇5．25、戊唑醇1．85、烯效唑2．28、恶醚唑1．06和O．735。腈菌唑、己唑醇、抑霉唑、戊唑醇、烯效唑在ChiralcelOJ柱上的最大分离度分别为1．02、O．86、3．98、5．8和1．42。采用HPLC色谱体系，腈菌唑、抑霉唑在C

6、hiralpakIB柱上的最大分离度为9．11和O．75，在Chiralcel0J柱上的最大分离度则为2．12和3．52。论文分别在两种商品化纤维素衍生物手性柱ChiralpakIB、ChiralcelU浙江工业大学硕士学位论文0J上研究了三氯杀虫酯、苯霜灵、禾草灵、乙呋草黄4种手性农药对映体的分离。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、手性固定相、温度以及压力对手性分离的影响。最后，4种药物都实现了基线分离。采用SFC色谱体系，三氯杀虫酯、苯霜灵、乙呋草黄、禾草灵在ChiralpakIB柱上的最大分离度分别为1．47、

7、4．68、3．03和4．41。苯霜灵、禾草灵在ChiralcelOJ柱上的最大分离度分别为3．18和1．18。采用HPLC色谱体系，苯霜灵、禾草灵在ChiralpakIB柱上的最大分离度分别为5．44和4．81，在ChiralcelOJ柱上的最大分离度则为1．79和1．36。关键词：手性固定相；对映体分离；超临界C02色谱；三唑类杀菌剂II浙江工业大学硕士学位论文STUDYONENANTIOMERSEPARATIONOFTRIAZOLECHIRALFUNGICIDESWITHSUPERCRITICALFLUIDCHROMA

8、TOGRAPHYAbstractManyenantiomersofchiralagriculturalpesticidesshowdiff．erentbi0109icalactiVitiesandtoxici坝sotheseparationofenantiomersisVe巧important．Inth