白蛋白类手性固定相的制备及其在色谱拆分中的应用

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1、学校代码：10402分类号：学号：2010062020密级：翻崩钎霜大学理学硕士学位论文白蛋白类手性固定相的制备及其在色谱拆分中的应用学位申请人：亢珊珊指导教师：翁文(教授)学位类别：理学硕士学科专业：分析化学授予单位：闽南师范大学答辩日期：二O一三年六月CoDE：10402U．D．C．：NO。：2010062020Classi6edIndex：ADissertationfortheDegreeofM·一●SClenCeStudy0nthePreparationandApplicationofChiralStationaryPhaSeSBaSedAlbuminSCandidate：Kang

2、Shan-ShanSupeI-、，isor：Prof．WengWenSpecial锣：AnalyticalChemist呵AcademicDegreeAppliedfor：MasterofScienceUniversi锣：MinnanNormalUnive瑙i哆DateofOralExamination：June，2013闽南师范大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识

3、到本声明的法律后果由本人承担。作者虢盘赳过嗍地年上月盈日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权闽南师范大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密团，在盟年解密后适用本授权书。2、不保密口。(请在以上相应方框内打“√”)作者签名：矗槲耐导师签名：轻盈刷醛轹芬艮日期：刍丝墀—厶月立芝日日期：翔隆年』月上芝日摘要摘要本论文的主要内容包括以下几个方面：1．阐述了手性药物拆分的

4、意义，手性固定相的分类，其中着重介绍了蛋白质类手性固定相，并对高效前沿分析法进行了介绍。2．利用三聚氯氰活化的氨丙基硅胶与白蛋白(人血清白蛋白或牛血清白蛋白)反应，快速而经济地制得白蛋白类手性固定相。在反相模式下，将该手性固定相用于色氨酸的拆分，探讨了流动相pH值、柱温、有机修饰剂的种类及含量等对手性拆分的影响，并利用高效前沿分析法对色谱保留机理进行了初步探讨。3．以P缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH．560)为偶联剂，合成了伊环糊精键合手性固定相，然后以三聚氯氰为交联剂，将伊环糊精键合手性固定相与白蛋白(人血清白蛋白或牛血清白蛋白)进行连接，合成复合手性固定相。采用伊环糊精／牛血清白蛋

5、白手性固定相拆分华法令，达到基本分离，在拆分过程中发现华法令的特殊化学转变过程，并结合其他分析检测方法进行探讨。采用伊环糊精／人血清白蛋白手性固定相拆分色氨酸，探讨了流动相pH值、柱温、有机修饰剂的种类及含量等对手性拆分的影响，并探讨了色谱柱的寿命。关键词：白蛋白类手性固定相；复合手性固定相；色氨酸；华法令；手性拆分闽南师范大学理学硕士学位论文IIAbstract111isp印ermailllycoVersthe南110wingaspects：1．TheiInponallceofe11amios印arationofchiraldmgs锄dthecatego巧ofch的lstationary

6、phaseswerereViewed．Morea：ttentionwaspaidtoprotein_b嬲edcllimlstationarypllases(CSPs)andthe丘ontanalysis(FA)method．2．ThealbumiIl(BSAorHSA)basedc11iralstati0Ilaryphaseswerepreparedsuccessmllywith2，4，6-trichloro—l，3，5一triaz协eaStheactiVator．BytllisInethod，thepre】斌ationprocesswasrelatiVelyfastaJldecono而c

7、al．EIlantios印arationoft唰ophaIlwaseValuatedontheas—preparedCSPsuIlderthereVersemode．Thee虢ctsofpHⅦlue，columtemperature，o耀a11iCmodifierontheemntioseparationoftryptophaIlwerediscussed．CllromatograpllicretentionⅡ坨chaI