《色谱学lectu》PPT课件

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1、色谱学第八讲2011年11月14日NORMALPHASE1980200430%5%SilicaGel47%44%SilicabasedbondedphasesDiolAminoCyano3%1%Alumina20%50%ChiralBondedPhasesPrinciple:Adsorptionofanalytesonthepolar,weaklyacidicsurfaceofsilicagel.StationaryPhase.:Silica(pH2-8),Alumina(pH2-12),BondedDiol,andNH2,orCNMobilePhase:Non-polarsolvents(H

2、exane,CHCl3)Applications:Non-polarandsemi-polarsamples;hexanesoluble;positionalisomers.NP:SEPARATIONPRINCIPLEPolar(specificbutnonionic)interactionsofanalytewithpolaradsorptionsites(SiOH,-NH2,-CN,Diol)causeitsretentionDifferentsorptionaffinitiesbetweenanalytesresultintheirseparationMorepolaranalytesr

3、etainedlongerAnalyteswithlargernumberofpolarfunctionalgroupareretainedlongerStructuralisomersareoftenseparated外消旋体化合物的色谱分离图许志刚,艾萍,袁黎明,醋酸纤维素液相色谱固定相的制备与手性拆分化学研究,2006,17,83-85正己烷∶异丙醇(体积比为9∶1)作流动相流速为0.5mL/min,紫外检测波长为254nm纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展孟磊，袁黎明，化学试剂,2001,23(4),220～223分离机理普遍接受的是Dalgliesh的3点作用原理:

4、a.对映体与固定相之间存在氢键(或π-π)作用;b.偶极-偶极相互作用;c.手性空腔的立体作用。海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能宋卿,李芙蓉,字敏,彭雅,袁黎明，化学研究，2009，20，95-97手性分离能力为海藻糖>龙胆二糖>蜜二糖手性固定相:a.ChiralcelOD,b.ChiralpakAD-H;流动相:V(正己烷)/V(异丙醇)=80∶20;流速:0.9mL/min;检测波长:254nm手性柱:纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralpakAD-H)不锈钢手性柱,25.0×

5、0.46cm含磷手性化合物在多聚糖类手性固定相上的手性分离李凌云,王立新,叶勇,钱宝英,高如瑜，分析试验室，2004，23，14-17V(正己烷)/V(异丙醇):A90∶10,B80∶20,C70∶30,D60∶40;V(正己烷)/V(正丙醇):E90∶10,G70∶30;V(正己烷)/V(乙醇):F90∶10,H.70∶30.0.9mL/min,254nm表1不同色谱条件下化合物1在OD和AD手性柱上的分离结果正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂AllsphereCyano(CN)柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92∶8)为流动相(乙酸调pH5.5),

6、流速:1.0mL/min,检测波长240nm。方法检出限0.05~0.1μg/g。回收率在80.61%~98.36%之间标准品苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)和对羟基苯甲酸甲酯(MP)、乙酯(EP)、丁酯(BP)各1.0mg注:1为SA;2为BA周建科,刘瑞英,宋歌,张明翠,中国调味品,2009,34,93-98Reversed-PhaseHPLCPrinciple:Partitionofanalytesbetweenmobilephaseandstagnantphaseinsidetheporespace+adsorptiononthesurfaceofbondedphase.Stationa

7、ryPhase:Hydrophobicsurfacesofmoietiesbondedonsilica(C18,C8,C5,Phenyl,CN)Mobilephase:MethanolorAcetonitrileandWater.Applications:~80%ofallseparationsperformedwithRPHPLC.REVERSEDPHASESEPARATIONPRINCIPL