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1、2006年4月中国粮油学报Vo.l21,No.2第21卷第2期JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationApr.2006不同方法萃取大蒜油生产工艺的研究及其成分的分析11112梁永海李凤林于加平张丽丽齐俊生1(吉林农业科技学院,吉林132101)2(中国农科院吉林特产研究所,吉林132109)摘要本文分别采用溶剂法与超临界CO2(SFE-CO2)萃取法提取大蒜油,通过各项优化方法,确定两种方法合理的工艺参数,并采用GC-MS法对其成分进行分析,通过比较产率及
2、其成分,确定出两种方法的优缺点。关键词大蒜油溶剂法SFE-CO2萃取率GC-MS法大蒜(AlliumsativamL.)又名胡蒜、葫,是百合1.2.3气相色谱条件科葱属植物。大蒜油是蒜中有效成分之精华,它集SE-54石英毛细管柱(25m0.25mm,蒜的多种功能于一身,具有抗菌消炎、抗血凝、降血0.25m);色谱柱程序升温条件:起始温度60,保[1]脂、预防动脉粥样硬化、抗糖尿病。目前蒜油的加持5min,以5/min程序升温至140,保持7min,工方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法、超临界流再以10/
3、min升温至220,保持3min。进样量:体萃取法。本文使用溶剂法与SFE-CO2法分别萃1L,分流比:1!50,载气:氮气,流速为1mL/min;进取大蒜油,通过正交设计确定两种方法合理的工艺样口温度:250;柱前压为49kPa。参数,并对其成分进行GC–MS法检测,通过比较1.2.4质谱分析条件大蒜油的产率和成分,确定出两种方法的优缺点。接口温度:150,电离方式为EI,离子源温度200,电子能量70eV,电离电压1790V,质量扫描范1材料与方法围35~450amu。1.1材料与设备大蒜(市售)、CO
4、2气体(纯度﹥99.0%)、乙醇、粉碎2结果与分析机、旋转蒸馏器、HA121-50-1型超临界萃取装置、分2.1溶剂法萃取大蒜油萃取参数的确定析天平等(以上设备来自于天津科技大学中心实验室);我们采用不同浓度乙醇抽提,每次取材时选取GC-9A型气相色谱仪(日本岛津);美国HP-GC-大蒜蒜瓣100g,去皮,用组织捣碎机捣碎成糊,然后5890-5970BMSDXING色谱-质谱联用仪(以上设备来分别用50%,70%,90%3个浓度乙醇溶液抽提,将自于中国农科院吉林特产研究所)。抽提后的混合液离心去渣,再取滤液经减压
5、旋转蒸1.2实验方法馏器蒸馏,分离出大蒜油,并回收浸提溶剂。以萃取1.2.1溶剂法工艺流程温度、料液比、萃取时间、乙醇溶剂的浓度为因素进4行正交试验L9(3),确定溶剂法萃取大蒜油最佳工艺参数。正交试验的结果见表1。由表1可以看出,影响溶剂法萃取率的主次因1.2.2超临界CO2萃取法工艺流程素为A>B>D>C,即萃取温度>料液比>萃取时间>溶剂的浓度。最佳工艺参数结果为A3、B3、C3、D3,即萃取温度90,料液比1/5,萃取时间3h,乙醇溶剂的浓度90%。由于该组合在试验中没出现,在利收稿日期:2005-03
6、-22用该组合进行萃取后,溶剂法萃取率为0.280%,高作者简介:梁永海,男,1958年出生,副教授,生物技术于已出现的所有萃取率。70中国粮油学报2006年第2期表1溶剂法正交试验结果及计算CO2的流量2L/min。由于该组合在试验中没出现,在序号萃取温度A料液比B萃取时间C溶剂的浓度萃取率利用该组合进行萃取后,SFE-CO2法萃取率为()(/)(h)D(%)(%)11(50)1(1/1)110.1210.364%,高于已出现的所有萃取率。212(1/3)220.1362.3GC–MS法分析测定SFE-CO2
7、法萃取大蒜313(1/5)330.15242(70)1230.223油的成分见表3。522310.231表3超临界法萃取大蒜油化学成分及相对含量623120.237保留时间含量73(90)1320.258峰号化合物(min)(%)832130.2741烯丙硫醚1.2870.83933210.2713二甲基二硫醚3.240.12K10.4090.6020.6320.6234二丙烯基硫醚6.250.81K20.6910.6410.6300.6315二丙烯基硫醚(异构体)7.240.18K30.8030.6600.6
8、410.6496二丙烯基硫醚(异构体)7.180.29X10.1360.2010.2110.20882、5-二甲基噻吩7.660.23X20.2300.2140.2100.2109甲基、丙烯基二硫醚8.081.71X30.2680.2200.2140.216101、3二噻烷8.980.32R0.1320.0190.0040.00811含硫未知物9.695.4
