《环境分析》课件

《《环境分析》课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、现代环境分析技术--------EnvironmentalAnalysis2013年11月19日主讲教师：余　江Email:yujiang@mail.buct.edu.cnQ1为什么要进行环境样品预处理Q2环境水样的前处理方法Q3环境固体样品的前处理方法Q4环境样品的净化Topic7环境样品前处理技术概述1)为什么要进行环境样品预处理(1)形态多样：气、液、固(2)组成复杂：组分多，各组分浓度差别很大(3)单个物质形态多样，环境效应和毒性不同元素态化合态无机态不同价态有机态各种异构体或同系物例如：Cr3+和Cr6+As3

2、+和As5+金属态Hg、溶解态Hg和有机Hg(4)环境样品在自然条件下，受光、热、电磁辐射、微生物等外界条件作用，会发生诸如氧化、还原、光解、水解、生物降解等一系列变化，体系不稳定。2)环境样品预处理在环境分析化学中的地位(1)传统方法花在样品预处理上的时间是样品分析时间的10倍。(2)样品预处理要消耗大量的溶剂，经常用到二氯甲烷、氯仿等有毒溶剂，对环境造成二次污染，也会损害操作者的健康(3)上述两条原因使测试成本增加。3)样品预处理的目的(1)提高灵敏度和降低检测限：浓缩被测痕量组分。(2)提高测试精度：去除样品中的基

3、质和杂质。(3)提高方法的选择性:如衍生化法(4)使样品易于保存和运输(5)延长仪器的使用寿命4)样品预处理的评价准则(1)能否最大限度地除去影响测定的干扰物(2)被测组分的回收率是否高(3)操作是否简便省时(4)成本是否低廉(5)对人体及环境是否产生影响环境水样的前处理方法1）液-液萃取间歇萃取连续萃取多级萃取高密度萃取低密度萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。２）固相萃取与固相微萃取2.1固相萃取(1

4、)固相萃取的原理(2)固相萃取的分类正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力(3)固相萃取选择分离模式和吸附剂的出发点1.目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选

5、择。2.目标化合物有无可能离子化（可用调节pH值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3.目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4.非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。(4)固相萃取基本操作步骤2.2固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction  SPME)为进一步完善和发展SPE技术，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术（SPME).该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度

6、快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短短的十多年间，SPME法无论在理论还是在实践上均获得了较大的发展.（1）固相微萃取装置固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进

7、样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用.（2）原理固相微萃取装置由在微量进样器中插入一段涂有萃取相的石英纤维构成，当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为：N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs为分析物在萃取相和试样间的分配系数；V1为萃取相的体积；V2为样品的体积.（3）固相萃取及微萃取的应用固相萃取：主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。其应用的范围包括了空气样品、环境水样以及土壤样品中的有机与无机化合物等。固相微萃取分离法用于环境污染物分析：有机污染

8、物苯及其同系物、多环芳烃、硝基苯、氯代烷烃、多氯联苯、有机磷和有机氯农药的分离。饮用水中挥发性有机物的分析。环境固体样品的前处理方法1.索氏提取法索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。2.微波溶出法8