高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

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1、万方数据2014年7月第29卷第7期中国粮油学报JournaloftheChineseCereUsandOilsAssoeiafionV01．29，No．7Jul．2014高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量陈燕飞1金俊2郑苏卫1胡敏君1金青哲3(浙江得乐康食品股份有限公司1，台州317317)(江南大学食品科学与技术国家重点实验室2，无锡214122)(江南大学食品营养与安全协同创新中心3，无锡214122)摘要高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测，为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法，建立新HPLC—UV(高效液相色谱一紫外)测定方法。色谱条件如下：采用ZORBAXN

2、H，柱，流动相为乙醇，流速o．8～1．0mL／min，检测波长324nm。结果表明，米糠油中杂质不干扰样品出峰，谷维素各组成成分在同一时间出峰，且出峰时间小于10min，线性范围为0．0321％～1．284O％，线性相关系数R2=0．9991，平均回收率为98．57％，相对标准偏差(RSD)=0．15％(n=4)。该方法稳定，专属性强，准确可靠，适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。关键词米糠油谷维素高效液相色谱NH，柱紫外分光光度法中图分类号：TS227文献标识码：A文章编号：1003—0174(2014)07—0112—04谷维素为环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯混合物，平均相对分子

3、质量约达600，为白色至淡黄色晶状粉末，在315nm波长下有极大吸收¨。2J。临床研究已证实谷维素具有治疗周期性精神病、植物神经功能失调症、促进皮肤微血管循环机能等多种药理功能，此外还对食品中过氧化物的形成有一定抑制作用，因此被广泛用于医药、食品、化妆品等领域∞qJ。谷维素主要存在于米糠油中，在油中溶解度可达6％左右，一般在米糠毛油中质量分数可达2％～3％，成品米糠油因精炼工艺不同，谷维素质量分数为0．1％～1％不等¨～。谷维素含量的测定方法主要有紫外分光光度法、72型分光光度法、高效液相色谱法(HPLC法)等，其中紫外光分光光度法方便、经济，又是《中华人民共和国卫生部药品标准》

4、化学药品及制剂第一册指定的谷维素片剂含量测定方法¨0

5、，故目前国内油企普遍将该法作为检测方法。但紫外光分光光度法本意是用于谷维素原药纯度和谷维素片中有效成分的检测，当谷维素质量分数达95％以上时，除315nm外在紫外光区无其他吸收峰∞J，而对于油中微量的谷维素成分，该法的适用性还有待验证。HPLC法测定油中谷维素含量已得到诸多学者的认同，但传统HPLC法多采用C18柱为分析柱，在柱子污收稿日期：2013—07—05作者简介：陈燕飞，女，1978年出生，执业药师，米糠油品质和米糠副产品综合利用染情况、出峰时间及数量等方面对谷维素的分析造成了一定的影响，本试验拟以NH：柱为色谱柱，避

6、免或减少使用C18柱时出现的上述问题，检测米糠油中谷维素含量，并与紫外光分光光度法比较，寻找适合企业应用的米糠油谷维素含量检测方法。1材料与方法1．1材料及试剂米糠油(谷维素质量分数0．15％)：浙江得乐康食品股份有限公司；大豆油(谷维素质量分数0．00％)：益海嘉里食品营销有限公司；谷维素标品(可用商品谷维素原料药代替，纯度99．9％)：浙江得乐康食品股份有限公司。1．2仪器HPLCl100高效液相色谱仪：美国安捷伦有限公司；C18键合硅胶柱(4．6mm×150mm，5斗m)：美国安捷伦有限公司；ZORBAXNH2柱(4．6mm×250mm，5斗m)：美国安捷伦有限公司；uV一

7、762型紫外可见分光光度计：FAl004N分析天平：上海精密科学仪器有限公司。1．3试验方法1．3．1色谱柱选择分别采用C18键合硅胶柱和ZORBAXNH：柱为色谱分析柱，以乙醇为流动相，比较2种柱子在样品分析过程中的污染程度(起始柱前压、最终柱前压、万方数据第29卷第7期陈燕飞等高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量113柱前压增量)、谷维素各组分的保留时间等参数，选择出适合分析的柱子。1．3．2流动相选择采用1．3．1中选择出的色谱柱，分别以正己烷、异丙醇、乙醇作为流动相，分析比较色谱过程的极性参数、谷维素峰保留时间、拖尾因子、不对称度、理论板数，选择适宜的流动相。1．3．3样

8、品分析样品溶液制备：称取0．3g(准确至0．1mg)油样置于50mL棕色容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇匀，即得。标准溶液制备：精密称取0．1g(准确至0．1mg)标准谷维素置于50mL棕色容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇匀；移取1mL溶液至50mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容，摇匀，即得。色谱分析：色谱柱：ZORBAXNH2(250nlnlx4．6mm，5岬)；流动相：乙醇；流速：0．8～1．0mL／min；检测波长：324nm；进样量：10灿；柱温：40℃。结果按照下式计算：