资源描述：
《HG 2216-1991 莠去津原药》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国化工行业标准HG2216一91美去津原药本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO)标准FA091/1/S/6((荞去津原药》生题内容与适用范围本标准规定了秀去津原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于芳去津原药。有效成分:芳去津化学名称:2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基一1,3,5一三嗓结构式:(CH,)NCH一NHYNN荤Nl/NH一CH,分子式:C,H,4CIN,相对分子质量:215.69(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(
2、容量分析)用标准溶液的制备GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:白色至浅黄色粉粒，无可见外来杂质。3.2荞去津原药还应符合下列技术要求:%(m/，)指标项目优级品一级品合格品芳去津含量)92.088.085.0加热减量(3.03.04.0氯化钠含量镇2.04.05.0试验方法荞去津含量的测定(仲裁法)中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG2216一914.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，在3%聚乙二醇20000/GasCh
3、romQ色谱柱上，对芳去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);聚乙二醇20000:气相色谱用固定液;GasChromQ:150-1801rm(80-100目)，气相色谱用载体;内标溶液;20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;荞去津标样:已知含量，i990o(m/m);三哇酮:含量大于95%(m/m)，经气相色谱分析无干扰物。4.1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8-2.Om、内径4mm不锈钢柱;载气:氮气，氮含量大于99.99，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:10t,L,
4、4.，.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍称取。.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中，加约45mL三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解。称取15.Og载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100"C烘箱中，干燥1h,4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒人柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。
5、取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱人口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210,C，并在此温度下至少老化24h,4.，4.2色谱操作条件温度:柱室200士5'C;汽化室230'C;检测器230'C.气体流速:载气80mL/min;氢气40mL/min;空气400mL/min,进样量:0.5;+Lo保留时间:芳去津11min;三哇酮:17min.上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果
6、。HG2216一91荞去津气相色谱图1-芳去津;z一三哇酮4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备称取含。.1鲍芳去津的标样和研细混匀的试样(精确至。.0001g)，分别置于各具塞小瓶中，用移液管移取5.OmL内标溶液于各小瓶中.充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。4.1.4.4测定在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芬去津标样溶液，直到相邻两次进样隽去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于。，7%为止，然后按下列顺序进样:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液.根据a,d
7、和b,c四次进样的色谱图，分别求出a,d和b,c芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值。荞去津的质量百分含量(z,)按式(1)计算:r,.优E.切一..........................................⋯⋯x,=(1)rZ.”王1式中:r,-6,c两次进样试样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;几—a,d两次进样标样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;HG2216一91m,—试样的质量，9;m，—标样的质量，9;w—标样的纯度，%(，/。)。4.1.5允许差
8、本方法两次平行测定结果之差值应不大于1.5Y-4.2加热减量的测定4.2门仪器称量瓶;高30mm，直径50mm;烘箱:105士2'C;干燥器。4.2.2测定步骤称取2.5g研细的试样(精确至。.0018)，于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘约2h后，盖上盖，取出，放入干燥器中，冷却至室温后称量。重复烘干，称量至相邻两次称量之差小于
