HG 2217-1991 莠去津可湿性粉剂

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2217一91英去津可湿性粉剂本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO)标准FAO91/3/S/7K秀去津可湿性粉剂》。1主题内容与适用范围本标准规定了48%芳去津可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于劳去津原药与填充剂、助剂经加工而成的芳去津可湿性粉剂。有效成分:荞去津化学名称:2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基一11315一三嗦结构式:(CH,),CH一“HYNN荤Nl/NH一C}H,分子式:CH,4CIN5相对分子质量:215

2、.69(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB1601农药氢离子浓度测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2-896农药粉荆细度测宗古ilk3技术要求3.1外观:无可见外来杂质和团块的粉末。3.2芳去津可湿性粉剂还应符合下列技术要求:项目指标荞去津含量1%(m/m>48.。士空名悬浮率,%(,/二)》一}60润湿时间,13一}pH值6.0-9.0细度〔通过45p.(325目)孔径筛〕,%(。/。)95热贮稳定性”一}合格注:1)为型式检

3、验项目中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG2217一914试验方法41蒸去津含量的测定(仲裁法)4.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解,以三哇酮为内标物,用3%聚乙二醉20000/GasChromQ为填充物的色谱柱,对芳去津进行分离和测定。4飞.2试剂和溶液三锐甲烷(GB682);聚乙二醇20000:气相色谱固定液,GasChromQ:150^-180pm(go^v100目),气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津标样:已知含量,)99%(m/m

4、);三哇酮:含量大于95%(m/二),经气相色谱分析无干扰物.4-1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8^-2.Om、内径4mm不锈钢柱;载体:氮气,氮含量大于99.99,尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:lOpL,4.14测定步骤4.1.4.,色谱柱的制备4.1.4,1.1固定液的涂渍称取。45g聚乙二醉20000于100mL烧杯中,加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜),搅拌使之完全溶解。称取15.Og载体,一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60℃的水浴中,并不时轻轻摇动烧杯

5、使之混合均匀。待溶剂挥发近干,将烧杯置于1000C烘箱中,干操lh,4.,.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵,由漏斗处倒入柱填充物,同时不断轻敲柱壁,至填充物不再下降为止。取下色谱柱,柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室,出口端不接检测器,载气流速为20ML/二,柱温在曲内由100℃分六次升至210-C,井在此温度下至少老化24h,4.1.4.2色谱操作条件温度;柱室200士5-C1汽化室2300;检测器2

6、30'C.气体流速:载气(N.)&OmL/min;氢气40mL/min;空气400mL/min,进样量:05pL,保留时间:秀去津llmin;HG2217一91三哇酮;17min,上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整以获最佳效果。芳去津气相色谱图1-芬去津;2一三哇醉4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备称取含。.log芬去津的标样和试样(精确至o.00018),分别置于具塞小瓶中,用移液管移取5.OmL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶,静置。取上层清液进样,必要时进行过滤

7、或离心。4.1-4.4测定在选定色谱条件下,待仪器稳定后,重复注人芬去津标祥溶液,直到相邻两次进样芬去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于。.7%为止.然后按下列顺序进样:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.5计算根据a,b,c,d四次进样的色谱图,分别求出。,d和b,c芬去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值。芳去津的质量百分含量a,按式(1)计算:HG2217一91z,=二匕卫三一‘u.·..·..·..·..·..·..·..·.⋯⋯。·..·..·..·.

8、⋯⋯(1)r2.刀z,式中:r,-b,c两次进样试样溶液秀去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;r2—a,d两次进样标样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;m,—试样的质量,9;m2—标样的质量,B+w—标样的纯度,%(m/m),4.1.5允许差本方法两次平行测定结果的差值不大于1.。%。4.2悬浮率的测定4.2门方法提要称取1g试样,用标准硬水制备成悬浮液于量筒中,在规定条件下,测定底部1/10

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