HG2216-1991 莠去津原药

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1、中华人民共和国化工行业标准莠去津原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准莠去津原药本标准参照采用联合国粮农组织标准莠去津原药主题内容与适用范围本标准规定了莠去津原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于莠去津原药有效成分莠去津化学名称氯乙胺基异丙胺基三嗪结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观白色至浅黄色粉粒无可见外来杂质莠去津原药还应符合下列技术要求指标项目优级品一级品合格品莠去津含量加热减量氯化钠含量试验方法莠去津含量的测定仲裁法中华人

2、民共和国化学工业部批准实施方法提要试样用三氯甲烷溶解以三唑酮为内标物在聚乙二醇色谱柱上对莠去津进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷聚乙二醇气相色谱用固定液目气相色谱用载体内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液莠去津标样已知含量三唑酮含量大于经气相色谱分析无干扰物仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱载气氮气氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取聚乙二醇于烧杯中加约三氯甲烷以溶剂恰好浸没载体为宜搅拌使之完全溶解称取载体一次倒入上述烧杯中将烧杯放在约的水浴中并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀待溶剂挥发近干将烧杯置于烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的色

3、谱柱入口端连接一小漏斗出口端包一纱布与真空泵相连开启真空泵由漏斗处倒入柱填充物同时不断轻轻敲击柱壁至填充物不再下降为止取下色谱柱柱两端塞少许玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口端不接检测器载气流速为柱温在内由分六次升至并在此温度下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间莠去津三唑酮上述色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果莠去津气相色谱图莠去津三唑酮标准溶液和试样溶液的制备称取含莠去津的标样和研细混匀的试样精确至分别置于各具塞小瓶中用移液管移取内标溶液于各小瓶中充分振摇小瓶静置取上层清液进样必要时进行过滤

4、测定在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入莠去津标样溶液直到相邻两次进样莠去津与三唑酮的峰高比或峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液根据和四次进样的色谱图分别求出和莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值莠去津的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差本方法两次平行测定结果之差值应不大于加热减量的测定仪器称量瓶高直径烘箱干燥器测定步骤称取研细的试样精确至于已烘至恒重的称量瓶中铺平将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中烘约后盖上盖取

5、出放入干燥器中冷却至室温后称量重复烘干称量至相邻两次称量之差小于计算以质量百分数表示的加热减量按式计算式中烘干前试样和称量瓶的质量烘干后试样和称量瓶的质量称取试样的质量氯化钠含量的测定试剂和溶液乙醇硫酸溶液约硝酸银标准滴定溶液按中条制备和标定盐酸标准溶液按中条制备和标定仪器电位滴定仪读数精确至电极系统银型甘汞电极带硝酸钾盐桥测定步骤称取试样精确至用乙醇定量转移到烧杯中用水稀释至约小心地用硫酸酸化至值为精确加约盐酸标准溶液用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定计算氯化钠的质量百分含量按式计算式中滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积加入试样溶液中的盐酸标准溶液的体积硝酸银标准滴定溶液的实际浓度

6、盐酸标准溶液的实际浓度试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的的质量检验规则莠去津原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验生产单位应保证所有出厂的莠去津原药都符合本标准的要求经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的莠去津原药是否符合本标准的要求取样方法按进行所取样品应分装两瓶一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中当有指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果中即使有一项指标不符合本标准要求则整批莠去津原药为不合格产品当供需双方对产品质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运

7、输和贮存标志和包装应符合中的有关规定运输和贮存时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附录莠去津含量气相色谱测定方法补充件方法提要试样用二甲基甲酰胺溶解以西草净为内标物在色谱柱上对莠去津进行分离和测定试剂和仪器二甲基甲酰胺内标溶液西草净二甲基甲酰胺溶液莠去津标样已知含量西草净含量经气相色谱分析无干扰物气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱内填微量进样器色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间