HG 2204-1991 莠去津水悬浮剂

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2204一91英去津水悬浮剂1主硒内容与适用范围本标准规定了38%芳去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于秀去津原药与填充剂、助剂经加工而成的秀去津水悬浮剂。有效成分:秀去津化学名称2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基-1,3,5一三啼结构式:(CH,)2CH一“HYNN丫Nl/NH一C,H,分子式:C.H=CIN,相对分子质量:215.69(按1987年国际相对原子质量)2弓}用标准GB1601农药氢离子浓度测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装

2、通则GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定法3技术要求3.1外观:可流动的容易测量体积的悬浮液,经存放允许分层,但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。3.2芳去津水悬浮剂应符合下列指标要求。项目指标芳去津含量,%(m/m)38.0经吕悬浮率,%(。/,))90pH值6.0-9,0热贮稳定性,)合格中华人民共和国化学工业部199,一11-18批准1992一07一01实施HG2204一914试验方法4.飞芳去津含量的测定(仲裁法)4.1.1方法提要试样烘去水分后,用三氯甲烷溶解,以三哇酮为内标物,用3%聚乙二醇20000/GaschmmQ为填充物的

3、色谱柱,对秀去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);聚乙二醇20000:气相色谱固定液;GasChromQ:150-180pm(80-100目),气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津标样:已知含量,)99oo(m/m);三哇酮含量>95yo(-/-),经气相色谱分析无干扰物。‘4门,3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8-2.Om,内径4mm不锈钢柱;载气:氮气,氮含量大于99.9900,尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:lOpL.4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的

4、制备4.1.4.1.1固定液的涂渍称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中,加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜),搅拌使之完全溶解。称取15.Og载体,一次倒入上述烧杯中,将烧杯放入约60℃的水浴中,并不时轻轻摇动烧杯,使之混合均匀。待溶剂挥发近干时,将烧杯置于1000C烘箱中,干燥the4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵,由漏斗处倒人柱填充物,同时不断轻轻敲击柱壁,至填充物不再下降为止。取下色谱柱,柱两端塞少许玻璃棉4.1.4.1.3色谱柱的老化将色

5、谱柱入口端接汽化室,出口端不接检测器。载气流速为20mL/min,柱温在6h内由100'C分六次升至210'C,并在此温度下至少老化24h.4.1.4.2色谱操作条件温度:柱室200士5℃;汽化室230℃;检测器230'C.气体流速载气(N,)80mL/min;氢气40mL/min;空气400mL/mine进样量:0.5yL,保留时间蔫去津llminHG2204一91三噢酮17min上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据仪器的特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳效果。秀去津气相色谱图1-芳去津:2一三哇酮4.1.4.3标样溶液和试样

6、溶液的制备称取含。.log芳去津的标样和充分摇匀的试样(精确至o.ooo1g),于具塞小瓶中。试样小瓶放于105c烘箱中烘干。用移液管移取5.Om〔内标溶液于各小瓶中。充分摇动小瓶,静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤e4.1.4.4测定在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复注入芳去津标样溶液,直到相邻两次进样的芳去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样:标样溶液;试样溶液;C。试样溶液;d.标样溶液。4.1.4.5计算根据a,b,c,d四次进样的色谱图,分别求出a,d和b,c芳去津与三哇酮峰高

7、比(或峰面积比)的平均值。HG2204一91荞去津的质量百分含量(二1)按式(1)进行计算:r,.m,.w(1)z,=厌下不厂.“”’式中:r,-b,c两次进样试样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;矛-a,d两次进样标样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;,—试样的质量,9;m2—标样的质量,g;w—标样的纯度,%(m/m)4.1.5允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0/04.2悬浮率的测定4.2.1方法提要称取1g试样,用标准硬水制备成悬浮液于量筒中,在规定条件下,测定底部1/10悬浮液和沉淀中芳去津的

8、量,计算其悬浮率。4.2.2溶液标准硬水:342ppm,按GB5451中的方法配制。内标溶液:15g/L三哇酮三氯甲烷溶液。4.2.3仪器恒温水浴30士1'C,量筒i具磨口塞,0

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