GBT 9695.26-1991 肉与肉制品 维生素A含量测定

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1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素A含盘测定GB/T9695.26一91Meatandmeatproducts-Methodforde傲ermin皿NonofvitaminAcontent1主肠内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中维生素A含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中维生素A含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理样品皂化后，用石油醚提取不皂化的维生素A，浓缩后、用高效液相色谱荧光检测器.激发波长340nm，发射波长460nm，分离测定维生素A，用标准外标法计算样品中维生素A的含量。4试剂除特别标明外所用试剂全为分析纯，所用水应为蒸

2、馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钾(GB2306):50%溶液;4.2抗坏血酸:10YO溶液;4.3无水乙醉(GB678);4.4石油醚:沸程30-60-C;4.5无水硫酸钠;4.6异丙醉;4.7甲醉(GB683):重蒸后使用;4.8维生素A标准溶液:0.2mg/mL称取维生素A标准品10.0mg，用异丙醉溶解，移至50mL棕色容量瓶中，用异丙醉稀至刻度。当天配制。5仪器和设备5.1实验室常规设备;5.2绞肉机:孔径不超过4mm;5.3旋转蒸发器;5.4液相色谱仪，带荧光检测器;5.5色谱柱:十八烷基键合固定相柱或其他能分离维生素A的柱子。国家技术监督局1991一03一2

3、6批准1991一12一01实施GB/T9695.26一916试样6.1按GB9695.19取样6.2取有代表性的试样200g，于绞肉机中至少纹两次使其混匀，试样应尽快分析。分析步骇7.1皂化维生素A易被光破坏，试验应避光操作。称取。.5-5g试样于150mL棕色皂化瓶中，加人10%抗坏血酸溶液5mL,500a氢氧化钾溶液mL，乙醉30mL混匀，于80℃水浴上回流加热30^-60min，使试样溶液清撤，完全皂化后于流水中冷1to5o了.2提取将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中，用30mL石油醚分数次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，塞上塞子，轻摇分液漏斗，避免乳化。静置

4、，待分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，醚层留在第一个分液漏斗中。于第二个分液漏斗中倒人10mL石油醚，进行第二次提取，如此进行3^-4次，石油醚层并入第一个分液漏斗中石油醚层反复用水洗涤，直至水层不呈碱性(用PH试纸检查)为止，弃去水层。将分液漏斗中石油醚层经过无水硫酸钠脱水，撼入干燥的棕色圆底烧瓶中。再用石油醚洗涤无水硫酸钠和分液漏斗，洗液并入棕色圆底烧瓶中。7.3分析试样的准备将盛有石油醚提取液的圆底烧瓶与旋转蒸发器连接，于50^-60℃水浴上减压回收石油醚，待瓶内只剩约l-2mL液体时，取下烧瓶，用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0mL异丙醉溶液，摇匀，溶解瓶中维生

5、素A，塞上塞子.以防溶剂挥发，此为色谱分析样液。7.4测定7.4.1维生素A标准曲线的绘制取维生素A标准溶液1,2,3,4,5,6,7,8mL进行高效液相色谱(HPLC)分析，记录峰面积或峰高，以维生素A量为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。若样品中维生素A含量很低，可取维生素A标准溶液(0.2mg/mL)5mL，用异丙醉溶液定容至5CmL容量瓶中，此标准溶液浓度为0.02mg/mL.如前进行高效液相色谱(HPLC)分析，绘制标准曲线。了.今2色谱分析参考条件分析柱:十八烷基键合固定相柱式相同效用的柱;流动相:甲醉/水98/2;流动相流速:1mL/min;检测器:

6、荧光检测器E.;340nm,Em;460nm;进样一U:试样液4^-6wL，记录峰面积或峰高。8分析结果的计算AX1000只Va计补.公式:X100V,Xm义1000式中:C—样品中维生素A含量,mg/l00g;A一根据试样的峰面积或峰高查标准曲线得到维生素A的量,u9;GB/T9695.26一91卜—试样进样分析的体积，4;V,—试样最终稀释的体积，mL;，—称样质量'Ho当符合允许差规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果。同一样品同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的30%.附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口

7、。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人王津生、蒲健。