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《GBT 5009.29-1996 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准Gs/T5009.29-1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法代替GB5009.29-85Methodfordeterminationofsorbicacidandbenziocacidinfoods1主肠内容与适用范围本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1pg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg,第一篇气相色谱法(第一法)2原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系
2、列比较定量。3试剂3门乙醚:不含过氧化物。3.2石油醚:沸程30-V60'C,3.3盐酸。3.4无水硫酸钠。3.5盐酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200mL,3.6氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,25
3、0mg山梨酸或苯甲酸。4仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。5分析步骤5.1样品提取称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加。5mL盐酸(1+1)酸化，用15,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提-目一一一~一一一-~.一.一一一一.一一一中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T5009.29-1996取液。用3mL抓化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻
4、度试管中，置40℃水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙醚(3十1)混合溶剂溶解残渣，备用。5.2色谱参考条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以500(m/m)DEGS+10o(m/m)H,PO,固定液的60-80目ChromosorbWAW,5.2.2气流速度:载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。5.2.3温度:进样口2300C;检测器2300C;柱温170`C,5.3测定进样2kL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2f
5、tL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。5.4计算m,x1000x,·。·，··⋯，⋯⋯，，，..⋯⋯(1)SV,m,x25X杯x‘000式中:x—样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;m,—测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，pg;V,—加入石油醚一乙醚(3十1)混合溶剂的体积，mL;Vz—测定时进样的体积，SL,m,—样品的质量，9;5测定时吸取乙醚提取液的体积，mL;25—样品乙醚提取液的总体积,mL.由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。5.5允许差相对相差(lo0o,5.6其他在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒;苯甲酸保留
6、时间为6分8秒GB/T5009.29-1996色谱图第二篇高效液相色谱法(第二法)6原理样品加温除去二氧化碳和乙醉，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。7试剂方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。7.1甲醉:经滤膜(0.5pm)过滤。7.2稀氨水(1十1):氨水加水等体积混合。7.3乙酸馁溶液(0.02mol/L),称取1.54g乙酸按，加水至1000mL，溶解，经滤膜(0.45ram)过滤。7.4碳酸氢钠溶液(20g/L),称取2g碳酸氢钠(优级纯)。加水至100mL，振摇溶解。7.5苯甲
7、酸标准储备溶液:准确称取。.10008苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mL，加热溶解，移入100mL容it瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为1mg/mL，作为储备溶液。7.6山梨酸标准储备溶液:准确称取。.100。g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨酸含量为1mg/mL，作为储备溶液。7.7苯甲酸、山梨酸标准混合使用
