食品中山梨酸苯甲酸的分析检测方法

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1、农业仪器权威门户http://www.zgny17.com/食品中山梨酸苯甲酸的分析检测方法本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法。　　本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定。　　最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。　　第一篇气相色谱法　　2原理　　样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。　　3试剂　　3.1乙醚：不含过氧化物。　　3.2石油醚：沸程30～60℃。　　3

2、.3盐酸。　　3.4无水硫酸钠。　　3.5盐酸1＋1：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。　　3.6氯化钠酸性溶液40g/L：于氯化钠溶液40g/L中加少量盐酸1＋1酸化。　　3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚3＋1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。　　3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚3＋1混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。　　4仪器成

3、都易商（esun-0261）气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。　　5分析步骤　　5.1样品提取　　称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸1＋1酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液40g/L洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃地址：杭州市西湖科技园西园八路11号联系电话：0571-8195331

4、7http://www.zgny17.com/农业仪器权威门户http://www.zgny17.com/水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚3＋1混合溶剂溶解残渣，备用。　　5.2色谱参考条件　　5.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目ChromosorbWAW。　　5.2.2气流速度：载气为氮气，50mL/min氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。　　5.2.3温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。　　5.3测定　　进样2μL标准系

5、列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。　　同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。　　5.4计算　　式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；　　m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；　　V1——加入石油醚－乙醚3＋1混合溶剂的体积，mL；　　V2——测定时进样的体积，μL；　　m2——样品的质量，g；　　5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；　　25——样品乙醚提取液的总体积，mL。　　由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样

6、品中苯甲酸钠的含量。　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。　　5.5允许差　　相对相差≤10%。　　5.6其他　　在色谱图中山梨酸保留时间为2分53秒；苯甲酸保留时间为6分8秒。　　(图略)　　第二篇高效液相色谱法　　6原理　　样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。　　7试剂地址：杭州市西湖科技园西园八路11号联系电话：0571-81953317http://www.zgny17.com/农业仪器权威门户http://www.zgny17.com/　　方法

7、中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。　　7.1甲醇：经滤膜0.5μm过滤。　　7.2稀氨水1＋1：氨水加水等体积混合。　　7.3乙酸铵溶液0.02mol/L：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜0.45μm过滤。　　7.4碳酸氢钠溶液20g/L：称取2g碳酸氢钠优级纯，加水至100mL，振摇溶解。　　7.5苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液20g/L5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸含量为1mg/mL，作为储备溶液。　

8、　7.6山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液20g/L5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，山梨