GBT5009.29-2003-食品中山梨酸、苯甲酸的测定.pdf

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1、ICS67.040C53易8中华人民共和国国家标准GB/T5009.29-2003代替GB/T5009.29-1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定Determinationofsorbicacidandbenziocacidinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部*，国国家标准化管理委员会‘’l’GB/T5009.29-2003前言本标准代替GB/T5009.29-1996《食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法》。本标准与GB/T5009.29-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中山梨酸、

2、苯甲酸的测定》;—按照GB/T20001.4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第二法由天津食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定范围本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的

3、测定方法。本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1fig，用于色谱分析的试样为1g时，最低检出浓度为1mg/kg,第一法气相色谱法2原理试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。试荆3.1乙醚:不含过氧化物。3.2石油醚:沸程300C-600C,3.3盐酸。3.4无水硫酸钠。3.5盐酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200mL,3.6抓化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。3.7山梨酸、

4、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙醚(3十1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释.至多毫升相当于50,100,150,200,250Kg山梨酸或苯甲酸。4仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。分析步骤5.1试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15,10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液

5、吸人另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL抓化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置400C水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。233GB/T5009.29-20035.2色谱参考条件5.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目ChromosorbWAW.5.2.2气流速度:载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号

6、不同选择各自的最佳比例条件)。5.2.3温度:进样口2300C;检测器2300C;柱温170'C.5.3测定进样2kL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2IAL试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。5.4结果计算试样中山梨酸或苯甲酸的含量按式(1)进行计算。AX1000..............................(1)5..V,，_刀ix入石;尸入1VVV乙口vi式中:X—试样中山梨酸或苯甲酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A测定用试样

7、液中山梨酸或苯甲酸的质量，单位为微克(拜9);V,—加人石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，单位为毫升(mL);V}-测定时进样的体积，单位为微升(PL);m—试样的质量，单位为克(9);5测定时吸取乙醚提取液的体积，单位为毫升(mL);25—试样乙醚提取液的总体积，单位为毫升(mL),由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。计算结果保留两位有效数字。5.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%05.6其他山梨酸和苯甲酸的气相色谱图见图to山梨酸保留时间2min53s;苯甲酸保留时间6min8s.234G

8、B/T5009.29-2