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《GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准土壤质量铅、镐的测定GB/"r17141一1997石墨炉原子吸收分光光度法Soilquality---Determinationoflead,cadmium-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry1主题内容与适用范围1门本标准规定了测定土壤中铅、锡的石墨炉原子吸收分光光度法。1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为:铅0.1mg/kg,W0.01mg/kg,1.3使用塞曼法、自吸收法和氛灯法扣除背景，并在磷酸氢二钱或氯化按等基体改进剂存在下，直接测定试液
2、中的痕量铅、锅未见干扰2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液。然后，将试液注人石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、锅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、锡的吸光度。3试荆本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水3.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL，优级纯。3.2硝酸(HN0,):p=1.42
3、g/mL，优级纯。3.3硝酸溶液，1+5:用3.2配制。3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.2配制。3.5氢氟酸(HF):p=1.49g/mI。16高抓酸(HCIO,):p=1.68g/mL，优级纯。3.7磷酸氢二钱((NH,),HP0,)(优级纯)水溶液，重量分数为5%03.8铅标准储备液，0.500mg/mL:准确称取0.5000g精确至。.00028)光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液(3.3)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.9锅标准储备液,0.500mg/mL:准确称取0.5000g精确至
4、0.0002g)光谱纯金属ig粒于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液(3-3)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.10铅、锅混合标准使用液，铅250pg/L,%50pg/L:临用前将铅、锅标准储备液(3-8),(3-9)，用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。国家环境保护局1997一07一30批准1998一05一01实施Gs/T17141一19974仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。4.2石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。4.3铅空心阴极灯4.4福空心阴极灯。4-5氢气钢瓶4.6101,1，手动进样器47仪器
5、参数不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表to表1仪器测量条件元素铅锅测定波长(nm)283.3228.8通带宽度(nm)1.31.3灯电流(.A)7.57.5干燥(〔/s)80^-100/2080--100/20灰化(C/s)700/20500/20原子化‘C/s)2000/51500/5清除(亡/s)2700/32600/3抵气流2(mL/min)200200原子化阶段是否停气是是进样量(t}L)10105样品将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然
6、风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物.用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(扎径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。6分析步骤6门试液的制备准确称取0.10.3g(精确至。.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯柑祸中，用水润湿后加人5ml,盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3mL时，取下稍冷，然后加人5nil-硝酸(3.2),4mI氢氟酸(3.5),2ml高抓酸(3-6)，加盖后于电热板上中温加热Ih左右，然后
7、开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动柑祸。当加热至冒浓厚高抓酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待柑涡上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加人2mL硝酸(3.2),2mL氮氟酸(3.5),1mL高抓酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗钳纲盖和内壁.并加人1ml硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加人3ml磷酸氢二钱溶液(3.7)冷却后定容，摇匀备测。山于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量
8、可视消解情况酌情增减。上壤消解液应呈白色或淡黄色(含
