DBS52 006-2014 食品安全地方标准 食品中酸性橙Ⅱ染料的测定

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1、ICS71.100G57DB52贵州省地方标准DBS52/006—2014食品安全地方标准食品中酸性橙Ⅱ染料的测定Localfoodsafetystandards—DeterminationofAcidOrangeⅡinfoods2015-02-12发布2015-04-01实施贵州省卫生和计划生育委员会发布DBS52/006—2014目次前言................................................................................II1范围......................

2、........................................................12液相色谱-串联质谱法...............................................................13高效液相色谱法....................................................................4附录A（资料性附录）酸性橙Ⅱ标准溶液的总离子流图（图A.1）和质谱图（图A.2）.........7附录B（资料性附录）酸性橙Ⅱ标准溶液的高

3、效液相色谱图（图B.1）......................8IDBS52/006—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由贵州省产品质量监督检验院提出。本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州省产品质量监督检验院仁怀分院。本标准主要起草人：梁桂娟、寻思颖、李红洲、杨波、龙四红、孙棣

4、、肖洋、李凯、黄卫红、韩志平、肖日春、先春。IIDBS52/006—2014食品安全地方标准食品中酸性橙Ⅱ染料的测定1范围本标准规定了食品中酸性橙Ⅱ染料的高效液相色谱-质谱/质谱和高效液相色谱的测定方法。本标准适用于辣椒制品、豆腐干、酱卤肉、饮料等食品中酸性橙Ⅱ染料的测定和确证。2液相色谱-串联质谱法2.1原理用甲醇提取试样中的酸性橙Ⅱ，经弱阴离子固相萃取小柱净化提取液，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。2.2试剂和材料2.2.1甲醇（CH3OH），色谱纯。2.2.2甲酸（HCOOH），色谱纯。2.2.3氨水（NH3•H2O），含量25%～

5、28%。2.2.45%氨水甲醇溶液移取2.2.3中的氨水5mL，用甲醇定容至100mL。2.2.5酸性橙Ⅱ标准品，分子式C16H11N2O4SNa，CAS号为633-96-5，纯度大于99.0%。2.2.6酸性橙Ⅱ标准储备液称取0.1g（精确至0.0001g）酸性橙Ⅱ标准品，用少量水溶解后再用甲醇定容至100mL，配制成1.0mg/mL的标准储备溶液。此溶液于0℃～4℃保存。2.2.7空白样品提取液采用空白样品，按照2.5.1和2.5.2进行提取和净化后得到的溶液。2.2.8标准工作溶液根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成2.0ng/mL、5.0

6、ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL的系列标准工作溶液。置于0℃～4℃保存。2.2.9弱阴离子固相萃取小柱60mg/3mL，或相当者。使用前用3mL甲醇、3mL水和3mLpH=4.5的甲酸水溶液依次活化。2.2.100.22μm微孔滤膜，有机系。1DBS52/006—20142.2.1150mL具塞塑料离心管。注：除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。2.3仪器与设备2.3.1高效液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾（ESI）离子源。2.3.2电子天平，感量分别为0.0001g和0.0

7、1g。2.3.3组织捣碎器。2.3.4旋涡混匀器。2.3.5振荡提取器。2.3.6固相萃取装置。2.3.7氮吹仪。2.3.8冷冻离心机（转速不低于10,000r/min）。2.3.9酸度计。2.4试样制备与保存2.4.1酱卤肉、辣椒制品和豆腐干：取有代表性样品约500g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器中作为试样，密封并作好标识，于-18℃下保存。2.4.2果汁饮料，取有代表性样品约500mL，混匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于0℃～4℃下保存。2.4.3制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.5测定步骤2.5.1提取称取5g样品

8、（精确至0.01g），加入适量甲醇，在旋涡混匀器上充分混匀后振荡提取20min，用甲酸调pH至