《食品中禁用物质 酸性橙Ⅱ染料的测定》.doc

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1、《食品中禁用物质酸性橙Ⅱ染料的测定》编制说明一、标准起草的基本情况:1.简要起草过程：1）按照贵州省卫生厅关于贵州省食品安全地方标准立项的要求（黔卫计函〔2014〕26号），贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）作为标准的起草单位对食品中的酸性橙Ⅱ的标准制定工作进行了认真研究。在原有实验工作的基础上，多次召开由行业专家、项目负责人参加的座谈会，同时多方征求各检测机构对制定标准的意见和建议。在此基础上，成立了由贵州省产品质量监督检验院为主的标准起草工作组。2）起草工作组在广泛调研我国食品中现阶段酸性橙Ⅱ染料的使用状况及分析方法的基础上，

2、确定了该标准的基本框架，包括：标准名称、使用范围等内容，形成标准草案的基本框架。3）本标准在参考目前国内先进和普遍采用的样品前处理及检测技术的基础上，对前处理技术中的提取溶剂、提取方式以及固相萃取（SPE）柱等技术条件进行了反复的探索和研究，同时对高效液相色谱法和液质联用法的仪器条件进行充分优化，通过反复的方法学实验研究，建立了食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。特别是采用固相萃取样品净化，有效地去除了样品中多种杂质的干扰，提高了对酸性橙Ⅱ的检测准确度及灵敏度。2.参与本标准起草的单位有：贵州省产品质量监督检验院

3、（国家酒类及饮料质量监督检验中心）、贵州省产品质量监督检验院仁怀分院。3.本标准主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人为：梁桂娟、寻思颖、李红洲、杨波、龙四红、孙棣、肖洋、李凯、黄卫红、韩志平、肖日春、先春。起草人员负责标准制定工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开座谈会，通过电子邮件、传真等方式，征集、整理和归纳相关的意见和建议。二、标准的重要内容本标准研究确立了食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱检测方法和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）确证方法。在前处理阶段，两种方法均选用通用性强的甲醇作为提取试剂，提取

4、液过XAW（弱阴离子交换）固相萃取小柱进行净化，一方面，有效地去除了样品中的杂质，另一方面，提高了方法的灵敏度，降低了检出限。检测方法方面，高效液相色谱法的色谱柱选用C18柱，流动相选用甲醇/乙酸铵溶液，波长选择500nm，从标准溶液和样品加标溶液的色谱图可以看出，该色谱条件灵敏度高，没有干扰峰，能够保证检测结果的准确可靠，该方法可作为大多数检测机构的常规检验方法。在液质联用法中，根据酸性橙Ⅱ的结构特征，选择ESI（－）负离子电离模式。通过采用流动注射泵进样，对酸性橙Ⅱ标准溶液进行一级质谱全扫描（FullScan），优化其锥孔电压（ConeVoltage

5、,cv3）；然后分别以其准分子离子为母离子，通过氩气碰撞产生碎片离子进行二级质谱扫描（DaughterScan），同时优化碰撞能量（Collisionenergy,CE），选择丰度较高的2种碎片离子作为定性与定量特征离子。优化后的质谱参数为：离子对（326.9/170.9*，326.9/156.1，其中*是定量离子对），锥孔电压（ConeVoltage,cv）为63v，碰撞能量（Collisionenergy,CE）均为27v。液质联用法因具有灵敏度高及定性准确等优势，主要对阳性或假阳性样品作进一步的确证。三、国内标准情况目前国内尚没有检测酸性橙Ⅱ的国家

6、标准、行业标准分析方法，也没有相应等效的国际标准方法。目前在风险监测任务中主要参照的方法是卫生部-食品整治办（2009）29号附件3中3-1《辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定—液相色谱方法》及3-2《辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定—液相色谱-串联质谱法》。文献报道的测定方法有高效液相色谱法、纸层析定性示波极谱法、单扫描极谱法、荧光光谱法及液相色谱-质谱法等，其中高效液相色谱法和液质联用法最为常用。相比卫生部-食品整治办（2009）29号附件3，本标准方法扩大了能够检测的食品范围，对酱卤肉、豆腐干、饮料、辣椒制品等易添

7、加酸性橙Ⅱ的食品均作了系统的方法学验证。在高效液相法的前处理过程中，（2009）29号附件3-1采用乙腈提取后直接进样进行测定的方法，而在本标准方法中，甲醇提取后，增加了用固相萃取小柱进行净化的过程，使得样品中杂质干扰低，灵敏度更高，检测限低于（2009）29号附件3-1；在液质联用法中，（2009）29号附件3-2方法采用不同于高效液相法的前处理方法，当出现阳性或假阳性样品时，须重新取样处理来进行验证，而本标准方法的液质联用法采用和高效液相色谱法一致的前处理方法，当需要用液质联用法进行确证时，可直接用高效液相法中处理好的样品溶液上样测定，因此能及时地给

8、出最终结论，充分节省了人力、检测成本和检测周期。高效液相法具有定量准确且普及率高