禁用偶氮染料的测定

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1、进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法的比较检测方法试剂设备和仪器分析操作液相色谱法柠檬酸盐缓冲液、二苯胺溶液（4mg/ml）、连二亚硫酸钠溶液（200mg/ml）、氢氧化钠溶液（1mol/L、5mol/L）、提取溶剂（由乙醚、硫酸亚铁、二氯甲烷制备）、盐酸溶液（1mol/L、4mol/L）、十一钨硅酸钾（0.05mol/L）、芳香胺标准品、芳香胺标准储备液、芳香胺标准工作液。反应器：50ml粗试管、超声波水浴、恒温水浴、鸡心瓶（100ml）、真空旋转蒸发器、液相色谱：配有二级管阵列检测器（DAD）1、皮革样品脱脂：1

2、.00g样品剪碎，加入20ml正乙烷，40℃的超声波水浴中处理20min，弃去正乙烷。用上述步骤再处理一次，并用20ml正乙烷淋洗。脱脂后的样品置通风柜中至正乙烷完全挥发。2、还原：称取1.00g样品于反应器中，加入17ml预热到70℃的柠檬酸盐缓冲液和0.5ml而二苯胺溶液，盖上盖子振摇，70℃水浴中保温30min；再加入3.0ml连二亚硫酸钠溶液，塞紧振摇，70℃水浴保温30min，取出后2min内冷却至室温。3、提取：反应液倒入分液漏斗挤干，向反应器内加入10ml提取液和1ml氢氧化钠溶液，塞紧振摇后倒入分液漏斗；向漏斗中加

3、入1.5ml氢氧化钠、2.0ml连二亚硫酸钠、振摇静止分层，将有机层移入鸡心瓶，再用提取液提取两次，合并提取液；加入0.2ml盐酸和0.2ml十一钨硅酸钾，超声波水浴中混匀，真空旋转蒸发器中蒸干有机相。4、净化：3.5ml正乙烷淋洗鸡心瓶，振摇放置，分层后吸出正乙烷弃掉；加入0.4ml氢氧化钠溶液（1mol/l）瓶壁表面被碱化后加入1.00ml二氯甲烷或其他合适溶剂，振摇提取。转移至离心管，离心分层。5、测定：色谱条件（流动相A：甲醇、流动相B：0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠溶于水中，ph=6.9、流速：0.4ml/m

4、in、柱温：40℃、检测波长：240nm、280nm、305nm、进样体积：152μl）。气相色谱/质谱法氢氧化钠溶液（5mol/L）、其余同上。气相色谱/质谱连用仪（GC/MS）、刻度离心管：2.5ml、其余同上。1~3、同上。4、氢氧化钠溶液为5mol/l，其余相同。5、标准工作液的处理：离心管中加入0.4ml水、0.4ml氢氧化钠和1.00ml芳香胺标准工作液，振摇离心、弃去水层。6、测定：色谱条件（进样口温度：260℃、质谱接口温度：270℃、载气：氦气，流量为1.2ml/min、进样体积：2μl、质谱扫描范围：30amu

5、~400amu、离子化方式：EI、离子化能量：70eV）。气相色谱法同上气相色谱仪：配有FID检测器、其余同上。1~5、同上。6、测定：色谱条件（进样口温度：260℃、质谱接口温度：270℃、载气：氦气，流量为1.2ml/min、进样体积：2μl）。皮革和毛皮中禁用偶氮染料的测定设备和仪器玻璃反应器、恒温水浴（沙浴）、温度计、提取柱、聚乙烯或聚丙烯注射器、真空旋转蒸发器、移液管、超声波浴、圆底烧瓶、分析仪器。试剂甲醇、叔丁基甲醚、连二亚硫酸钠溶液、正乙烷、芳香胺标准品、芳香胺储备液（400mg/L乙酸乙酯溶液，用于TLC；200m

6、g/L甲醇溶液，用于GC、HPLC、CE）、柠檬酸盐缓冲溶液、芳香胺标准溶液、20%氢氧化钠甲醇溶液、蒸馏水或去离子水。操作步骤1、取样。2、脱脂。3、还原裂解：待正乙烷完全挥发后，加入17ml预热至70℃的缓冲液，塞紧振摇，在通风柜中将其置于已预热到70℃的水浴中加热25min；用注射器加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，70℃加热30min；再加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，加热10min，取出。冷却至室温。4、液-液萃取：挤干纤维物质，将反应液转移到硅藻土提取柱中，静置吸收15min。加入5ml叔丁基甲醚和1ml20%氢氧化钠甲

7、醇溶液，旋紧振摇后立即转移至提取柱中；分别用15ml、20ml叔丁基甲醚冲洗反映容器和试样，冲洗液移入提取柱洗提胺，最后直接加40ml叔丁基甲醚到提取柱，将洗提液手机到100ml圆底烧瓶；在真空旋转蒸发器中将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1ml，直接加2ml甲醇到圆底烧瓶溶解残渣，该溶液用于仪器分析。5、色谱分析：A、定性和定量分析：高效液相色谱。洗提液1：甲醇；洗提液2：0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠溶于水中，ph=6.9、固定相：LiChrospher60RP-selectB(5μm)250mm×4.6mm、柱温：40℃

8、、流速：0.8ml/min~1.0ml/min、进样量：10μl、检测器：DAD240nm、280nm、305nm。B、定性色谱分析a、毛细管气相色谱：毛细管柱：中等极性、进样口温度：250℃、程序升温：70℃，保持2min，以10℃/min的速率