DB45T 1488-2017 动物源性食品中兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS67.040X04DB45广西壮族自治区地方标准DB45/T1488—2017动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofkindsofveterinarydrugresiduesinfoodstuffsofanimaloriginbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-02-20发布2017-03-20实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T1488—2017前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出

2、并起草。本标准主要起草人：李暄、郭盈岑、农馥俏、干宁军、莫百春、何晓蓉、黎德勇、黄超技、褚丽琼、宁盼盼、黎志诚。IDB45/T1488—2017动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中兽药残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、禽等动物源性食品中西马特罗（Cimaterol）、沙丁胺醇（Salbutamol）、克伦特罗（Clenbuterol）、甲硝唑（Metronidazole）、地美硝唑（DimetronidazoleChlorpromazine）、氯丙嗪（）、氯霉素（Chloramphenicol）和

3、α-玉米赤霉醇（Zeranol）残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中兽药残留采用乙腈、甲醇水在超声波辅助条件下提取，提取液经离心分离，正己烷去脂，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682—2008规定的一级水。4.1甲醇：质谱级。4.2乙腈：质谱级。4.3正己烷：色谱级。4.4乙腈饱

4、和正己烷溶液：乙腈与正己烷体积比1+1混合振荡，静置分层后，取上层溶液。4.5甲醇：水（5:5）溶液：甲醇与水体积比1+1混合振荡，静置。4.6甲醇:水（9:1）溶液：甲醇与水体积比9+1混合振荡，静置。4.7甲醇:水（9:1）饱和正己烷溶液：甲醇水混合液（4.6）与正己烷以体积比1+1混合振荡，静置分层后，取上层溶液。4.8西马特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、甲硝唑、地美硝唑、氯丙嗪、氯霉素和α-玉米赤霉醇标准品：纯度≥99.5%。4.9标准溶液储备液：–18℃保存，可使用6个月。配制方法如下：a)分别准确量取适量的克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、甲硝唑、地美硝唑和氯丙

5、嗪标准品，用甲醇配制成100µg/mLA标准溶液储备液；b)分别准确量取适量的氯霉素和α-玉米赤霉醇，用甲醇配制成100µg/mLB标准溶液储备液。4.10标准中间浓度工作溶液：2µg/mL。4℃保存，可使用3个月。配制方法如下：1DB45/T1488—2017a)标准中间浓度工作溶液A：吸取1.00mLA混合标准溶液储备液（4.9）于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）稀释至刻度；b)标准中间浓度工作溶液B：吸取1.00mLB混合标准溶液储备液（4.9）于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）稀释至刻度。4.11基质混合标准工作溶液：根据每种标准物质的灵敏

6、度和仪器线性范围，分别吸取一定量的标准中间浓度工作溶液4.10a)和4.10b)，用空白试样提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，当天配制。参考浓度梯度为0.05ng/mL，0.10ng/mL，0.50ng/mL，1.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00g/mL。4.12一次性注射式滤器：配有0.22µm微孔有机滤膜。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3离心机：4000r/min。5.4组织捣碎机。5.5均质器。5.6超声波清洗机。5.7砂芯漏斗：G3号。5.8涡旋混匀器。6试样

7、制备与保存6.1试样的制备取动物源性食品可食部分约400g用组织捣碎机绞碎，装入洁净容器，密封，标记。6.2试样的保存将试样于小于或等于-18℃冰箱中保存。7测定步骤7.1提取与净化7.1.1称取5.00g试样，置于50mL聚丙烯离心管（管1）中，加入15mL乙腈，10mL乙腈饱和正己烷溶液（4.4）均质匀浆（10000r/min，2min），以4000r/min离心5min，得到一个三相体系，从上至下分别为正己烷相、乙腈相及残渣。用玻璃滴管将正己烷相转移于50mL离心管（管2）中，乙腈相转移于另一只50mL离心管（管3）中。用1mL乙腈萃取管2中正己烷，4000

8、r/min