DB34T 1769-2012 复合食品包装袋中2,4 二氨基甲苯的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS67.250C53DB34安徽省地方标准DB34/T1769—2012复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法Determinationof2,4-diaminotolueneincompositelaminatedfoodpackagingbagsGC-MSmethod2012–12–24发布2013–01–24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1769—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法

2、标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：张居舟、邵栋梁、王彩霞、姚帮本、满靖、李静、张家磊、凌燕。IDB34/T1769—2012复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的气相色谱―质谱联用（GC-MS）测定方法。本标准适用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的测定，适用于该产品的风险预警监测

3、及相关科学研究。本标准的方法检出限为0.2μg/L，定量限为1μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：

4、确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3原理试样经沸水浸泡，二氯甲烷萃取沸水浸泡液中的2,4-二氨基甲苯，经干燥除水后用七氟丁酸酐进行衍生生成2,4-二（七氟丁酰胺基）甲苯，然后采用选择离子模式对衍生物进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。4试剂和材料4.1甲苯：色谱纯。4.2二氯甲烷。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4氯化钠。4.5碳酸氢钠。4.6碳酸氢钠溶液20g/L：取碳酸氢钠4.0g，加水稀释到200mL。4.7无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.80.45µ

5、m有机系过滤头。4.9衍生化试剂：七氟丁酸酐（纯度≥99％）。4.102,4-二氨基甲苯标准品（纯度≥99％）。4.11标准储备液：称取2,4-二氨基甲苯标准品（精确至0.1mg），用甲苯配制成100mg/L的储备液，于4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。1DB34/T1769—20124.12标准工作液：将标准储备液用二氯甲烷稀释至浓度为100μg/L的工作液待用，于4℃的冰箱中避光保存，有效期3周。注：除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。5仪器和设备5.1气相

6、色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。5.3涡旋混合器。5.4氮吹仪。5.5手压封口机、试管。5.6100℃±5℃恒温烘箱。6测定步骤6.1试样制备2复合食品包装袋用蒸馏水洗3次，晾干，按2mL/cm计算装入蒸馏水，热封口。将热封口的包装袋置于预先调至（100±5）℃烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温。剪开封口，将浸泡液移入干燥洁净的烧杯中备用。6.2提取量取浸泡液10.0mL置于25mL试管中，加入3.6g氯化钠（4.4），用5.0mL二氯

7、甲烷（4.2）萃取，充分涡旋混合，静置5min，弃去上层水相后加入1.0g无水硫酸钠（4.7），涡旋1min后，收集萃取液于10mL的试管中，并用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液并定容至5.0mL。6.3衍生化在6.2的萃取液中加入30µL七氟丁酸酐（4.9）并塞紧塞子，涡旋混匀2min，再加入3.0mL20g/L的碳酸氢钠（4.6）溶液，涡旋，静置，将下层有机相转入刻度试管中，50℃±2℃下用氮气吹干后用乙酸乙酯（4.3）定容至5.0mL，经0.45μm有机系滤膜净化后供GC-MS分析。6.

8、4空白试验取不含2,4-二氨基甲苯的空白试样，均按上述测定步骤进行。6.5标准工作曲线采用空白样品添加2,4-二氨基甲苯标准工作液的方法制备标准工作曲线，2,4-二氨基甲苯添加浓度分别为1，5，10，50，100μg/L，按6.3步骤衍生化后供GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.6测定6.6.1参考分析条件a)色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25µm）或柱