多孔氮化硅陶瓷材料

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多孔氮化硅陶瓷材料摘要：本综述主要总结了多孔氮化硅材料的发展历史和合成方法，通过对每种合成方法所对应的优点和缺点进行总结，并且对各种方法进行相互比较，最后再对多孔氮化硅材料的发展前景进行展望。关键词：多孔氮化硅陶瓷制备方法1引言氮化硅材料作为一种具有特殊性能的无机合成材料，本身具有耐磨性和润滑性，是一种高温结构陶瓷材料，具有广阔发展前景。它具有强度高、抗热震稳定性好、疲劳韧性高、室温抗弯强度高、耐磨、抗氧化、耐腐蚀性能好等高性能【1】，已被广泛应用于各行各业。氮化硅材料包括多孔陶瓷材料，它是经高温烧制而成,体内具有相通或闭合气孔的陶瓷材料，高孔隙率的多孔氮化硅陶瓷通常可以用作高温下的过滤器、催化剂载体等。低气孔率的多孔氮化硅陶瓷,在维持高强度的同时,由于气孔的存在造成弹性模量降低,从而与金属的弹性模量相匹配,降低了彼此间的热应力【2】,因此可以用于高温构件。随着科学的不断发展，国内外都在开始着眼于多孔氮化硅材料的研究。例如，在日本的科学研究领域中，Kawai等【3】首先采用高纯α-Si3N4粉为原料,研究了材料的相组成、组织结构与力学性能之间的关系,成功的制备了具有柱状晶的三维网络孔隙结构的高强度多孔氮化硅陶瓷。随着我国的技术进步，科学家们也开始对氮化硅材料的不断研究，获得了许多新兴的制备方法，促进了无机材料科学技术的不断发展，有利于对发达国家先进科学技术的追赶，本文便是对在此追赶过程中的文章进行分析总结，得到一篇关于多孔氮化硅陶瓷材料制备方法的简单综述。2多孔氮化硅材料的制备方法2.1仿生法制备多孔氮化硅陶瓷材料仿生法是一种以仿生学为基础的研究方法，主要是在生物科学和计数科学之间发展起来，模仿生物系统来建造技术系统的一门新型科学。而本篇综述里的仿生法主要是指以松木碳化形成的多孔木炭为模板，经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2复合体，在高压氮气条件下（0.6MPa），1600摄氏度碳热还原氮化制备出生物形态多孔氮化硅陶瓷的方法。对该方法制备出的产品进行表征可以得到实验结果，例如通过XRD分析【4】高的烧结温度，静止氮气氛有利于生成多孔氮化硅陶瓷，通过控制烧结温度、烧结气氛，添加烧结助剂可以实现Si3N4和Si3N4/SiC多孔材料的制备。经过仿生法生成的氮化产物的显微形貌和晶相组成受烧结温度、烧结助剂、反应时间、烧结气氛等因素的影响，随着反应时间的增加,β-Si3N4的长径比逐渐增大,然后逐渐生成我们所需要多孔氮化硅材料。虽然运用仿生法制备多孔氮化硅材料的实验过程简单，步骤机理易懂，但是此方法也有其不可避免的缺点，实验条件不易控制，所需外界条件困难，设备要求高，成本高。这是一种工业生产很少运用的一种氮化硅制备方法，但是通过对此实验结果的表征测试可以认识到仿生法的最佳生产条件。 2.2添加造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷材料梁小英【5】等人采用造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷，成型后的坯体在1760℃下保温0.5小时，制备出了气孔率＞70%、平均抗弯强度＞8MPa的多孔氮化硅陶瓷，综合性能良好。该种工艺方法是通过在陶瓷配料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而成气孔来制备多孔陶瓷，因此要制备好的多孔氮化硅陶瓷材料，就必须要选择好造孔剂的种类、粒径和用量。本制备方法的关键因素在于造孔剂，选择好的造孔剂可以得到规整的多孔氮化硅陶瓷材料，对造孔剂的基本要求是：在加热过程中易于排除；排除后在基体中无有害残留物；不与基体反应；对环境无害。从要求的内容来看，此方法十分注重副产物是否对环境产生影响，这是绿色化学的基本原则。常用的无机造孔剂有碳酸铵、碳酸钙、碳酸氢铵、氯化铵等高温可分解盐类以及各类碳粉，有机造孔剂主要是一些天然纤维、高分子聚合物和有机酸等。这类造孔剂的特点是在基体陶瓷烧结温度下不排出，待基体烧结后，用水、酸或碱溶液浸出造孔剂而成为多孔陶瓷【6】。这种方法对环境不会造成危害，实验原理简单，但是也有一定的缺点，反应条件要求高（1760℃），对造孔剂要求高，还需要进行差动保护（差动保护原理简单、使用电气量单纯、保护范围明确、动作不需延时，一直用于变压器做主保护，其运行情况直接关系到变压器的安危）。本方法所得到的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高，性能好，能够达到市场上所销售的多孔氮化硅材料的要求，是一种很有发展前景的制备方法。2.3碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷材料鲁元等人【7】以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料,利用碳热还原法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷,并考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。在一般的实验中,我们经常考察烧结工艺对多孔氮化硅陶瓷微观结构及力学性能的影响，而此次实验中我们采用以二氧化硅,活性碳,少量的烧结助剂和晶种为原料来生产多孔氮化硅陶瓷材料，并进行XRD表征，观察原料与陶瓷微观结构组织和力学性能的对应关系，以找到最佳生产条件。经过实验研究得到，随着二氧化硅粒径的变小，烧结后的反应失重,线性收缩率都提高了，而烧结后试样的孔隙率降低了。通过XRD分析得出，我们可以看出，随着二氧化硅粒径变小，棒状晶粒逐渐细化，晶粒的长径比增大随着二氧化硅粒径的减小，试样孔隙率和晶粒尺寸减小【8】，从而使弯曲强度急剧提高。通过观察可以得到，碳热还原法具有原料成本低、产品气孔率高等优点，但是产品的收缩率较大。为了克服以上缺点可以采取以二氧化硅，碳黑，硅粉和少量的烧结助剂为原料，利用碳热还原-反应烧结法制备具有棒状结构的多孔氮化硅陶瓷【9】。这种方法的优点有：（1）使用成本很低的二氧化硅、硅粉和炭黑为原料，降低了生产成本。（2）碳热还原反应生成的氮化硅起到稀释剂的作用，减少了游离硅的生成。（3）达到净尺寸烧结的效果,对生产要求形状构件非常有利。2.4挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷材料姜广鹏【10】 等人以甲基纤维素作粘结剂配制氮化硅泥料，利用柱塞式挤压模具通过挤压成形法制备多孔氮化硅陶瓷，研究了挤压、干燥、排胶、烧结等各个工艺阶段坯体的开气孔率、体积密度、弯曲强度、显微结构及相转变等的变化规律。经过对所制得的材料微观结构的观察发现，在挤压、干燥、排胶、烧结等各个工艺阶段坯体的开气孔率、体积密度、弯曲强度、显微结构及相转变发生明显变化，最后得到的烧结后的多孔氮化硅的气孔率约为40%，孔隙主要由棒状β-Si3N4相互搭接而形成。挤压法克服了干压法不利于制备具有复杂形状的制品如蜂窝陶瓷的缺点【11】，并且生产效率突出，具有非常明显的优点。从实验结果来看，在未来的汽车尾气处理领域中，多孔氮化硅陶瓷材料有望取代当前广泛使用的堇青石材质蜂窝陶瓷，并且挤压成形法也将会是制备多孔氮化硅陶瓷一种有效而实用的方法。3多孔氮化硅陶瓷材料的发展前景多孔氮化硅陶瓷材料具有质量轻、耐高温、耐应变性、耐损伤性和耐热冲击性能等优异的性能,通常用作高温气体过滤器、分离膜和催化剂载体【12】等,在工业上有广泛的应用。具有如此多的优点，可以代替很多无机材料来进行工业生产，可以提高材料性能，提高工业效率，相信以后氮化硅材料会成为工业上一种广泛运用的材料。相对其他多孔陶瓷材料,多孔氮化硅陶瓷的制备工艺要求比较高，因此应该按照实际使用的要求，来设计多孔氮化硅陶瓷，优化多孔氮化硅陶瓷的制备工艺；也可以通过加入纳米第二相和其他强化相使多孔氮化硅陶瓷强韧化；还可以在制备好的多孔氮化硅预制体中溶渗金属制成具有相互贯穿网络的陶瓷金属复合材料，以达到实际应用的目的。目前存在的主要问题是氮化硅陶瓷产品韧性低、成本较高[13]，因此运用还没达到最大化。随着科技的不断进步，多孔氮化硅陶瓷材料将会得到充分地利用。总结：多孔氮化硅陶瓷材料是一种具有特殊性能的合成材料，经过对四种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法的总结和分析可以看到，各种制备方法都有自己的优点，因此都具有自己的存在意义，不能单纯地说某种方法不好。经过对多孔氮化硅陶瓷材料的展望可以发现，它是一种具有很大发展潜力的无机合成材料，在以后的科学研究中应该有更深层次的研究结果以促进该材料的继续发展。参考文献[1][2][12]陕绍明等多孔氮化硅材料的研究进展硅酸盐通报2009年2月[3]KawaiC,YamakawaA.EffectofporosityandmicrostructureonthestrengthofSi3N4：Designedmicrostructureforhighstrength,highthermalshockresistanceandfacilemachining[J].JamCeramSoc,1997,80(10):270522708.[4]罗民等仿生制备多孔氮化硅陶瓷无机材料学报2008年7月[5]梁小英等添加造孔剂法制备氮化硅陶瓷材料陕西铁路工程职业技术学院公路与桥梁工程系714000[6]王钧英等新编保护继电器校验北京：中国电力出版社1998[7]鲁元等碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷无机材料学报2013年5月[8]陕绍云等用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷无机材料学报2006年7月[9]金志浩,高积强乔冠军工程脚瓷材料（西安西安交通大学出版社）2000年 [10]姜光鹏等挤压成形制备多孔氮化硅陶瓷稀有金属材料与工程2009年12月[11]IsobeT,TomitaT,KameshimaYetal.JEurCeramSoc[J],2006,26:957[13]王正军氮化硅陶瓷的研究进展材料科学与工艺2009年4月