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时间:2019-06-14
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1、Agilent1100/化学工作站操作培训8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生Agilent1100日常开机步骤打开计算机,进入Windows系统,CAGBootpServer程序将自动运行;打开HPLC1100各模块电源,等仪器自检通过,并且与计算机通讯成功(约1~2min)后,进入Online工作站系统初始化:(主要目的:排除系统中的气泡);打开Purge阀;加大泵流量并开启泵,快速冲洗实验所用的各个通道,至无气泡从废液管排出,(eg.设A通道100%,5mL/min,冲洗A通道至无气泡排出
2、;再分别依次冲洗所需其余通道B、C、D等);降低流量及溶剂比例成实验初始条件,并单击OK确认执行;(eg.实验二的条件Flow:1.0mL/min,A:20%(H2O),B:80%(MeOH);关闭Purge阀,完成系统初始化。系统平衡:(主要目的:平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量)调出本次实验所需方法,保持泵继续工作,以实验初始的流动相冲洗、平衡柱子一段时间。(一般约30min,可自己根据本人的仪器配置情况计算,要求至少以色谱柱几何体积5~10倍体积的流动相冲洗、平衡系统。);在适当时间,开启柱温
3、箱和检测器,使得柱温稳定,检测器灯的能量稳定。(一般灯需要20min左右的稳定时间。)点击SystemOn图标,可以同时打开柱温箱和检测器;打开View菜单下的OnlineSignal窗口,单击Change键,选择需要监测的色谱信号并设定合适的X、Y轴范围,观测色谱基线;基线稳定后可以进样分析(经验上,基线波动1~2mAU(常规分析)或~0.5mAU(痕量分析)就可算是基线稳定。)填写SampleInformationRunMethod(或手动打针进样并切换进样阀)8/30/2021安捷伦广州培训中心
4、于保生编辑一个完整的方法EditEntireMethodTCCALSAll最窄峰的半峰宽PeakWidthSaveBWref≥BWsamBWref尽量靠近样品的最大吸收样品没有吸收/吸收比较弱处WLref≥Slit≈吸收光谱的半峰宽BWsam大于溶剂的截止波长20nm以上样品的最大吸收WLsamDADWLsamVWD压力限PressureLimits时间表Timetable后运行Posttime停止时间Stoptime溶剂Solvent流量Flow泵Pump二、仪器控制/数据采集参数Instrumen
5、t/Acquisition描述性的文字一、方法信息Methodinformation:PeakWidth8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生手动积分(Manualevents)积分事件(Integrationevents)自动积分(AutoIntegrate)3、积分优化:FullRange2、谱图优化:1、调用数据文件三、数据分析(DataAnalysis)……………………平均/取代选级别LevelRecalibrate第三针平均/取代选级别LevelRecalibrate第二针输入含量Add
6、Level第一针Level3平均/取代选级别LevelRecalibrate第三针平均/取代选级别LevelRecalibrate第二针输入含量AddLevel第一针Level2平均/取代选级别LevelRecalibrate第三针平均/取代选级别LevelRecalibrate第二针指定参考峰、内标峰输入组分名称、含量NewCalibrationTable第一针Level14、建立校正表Calibration8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生保存/另存方法Save/SaveAsGLPData
7、、SaveMethodWithData规定执行数据采集、分析或同时进行四、运行时间对照表(RunTimeChecklist)色谱图选项输出目的地报告格式(Short、Detail、Performance、Performance+Noise)定量方式(ESTD、ISTD…….)6、设定报告格式权重Weight原点Origin类型Type校正曲线CalibrationCurve样品单位Amountunits5、校正设置(CalibrationSetting)8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生A1A
8、2A3假定:C1C2C3123假定:∴∴已知:∴∴面积百分比8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生一、标样A标1A标2A标3C标1C标2C标3123RF1RF3RF2二、样品A1A2A31′2′3′∵∴归一化法8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生一、标样A标C标1RF二、样品A样1′∵∴外标法8/30/2021安捷伦广州培训中心于保生一、标样A标A标内C标C标内1ISTDRF标RF标内二、样品A样A样内1′∴ISTD假定:C样C样内RF样RF样
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