食品营养与安全作业

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1、三聚氰胺的质量检测讨论0902062001杨子涵09食品（2）班摘要：2008年中国奶制品污染事件是中国的一起食品安全事件。事件起因是很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石，随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。三聚氰胺的检测方法逐渐被人们关注，本文主要介绍了高效液相色谱法法测定。关键词：三聚氰胺，HPLC2008年中国奶制品污染事件是中国的一起食品安全事件。事件起因是很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石，随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。在奶粉中添加三聚氰胺是为了增加牛奶中的氮含量，而老的测定蛋白质的方法凯氏定氮法无法区别三聚氰胺氮和氨基酸氮。1.三

2、聚氰胺的理化性质三聚氰胺（Melamine）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类。1.1物理性质外观与性状：白色、单斜晶体。熔点(℃)：>300（升华），相对密度（水=1）：1.573，相对蒸气密度（空气=1）：4.34，饱和蒸气压(kPa)：6.66，水中溶解度(20℃)：0.33g，溶解性：不溶于冷水，溶于热水，微溶于乙二醇、甘油、乙醇，不溶于

3、乙醚、苯、四氯化碳。1.2化学性质不可燃，在常温下性质稳定。水溶液呈弱碱性（pH值=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。2国家检测标准2008年10月7日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准，规定了三聚氰胺的检测方

4、法的检测定量限。在国标中包括三个方法：第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法。本文中注重介绍第一法高效液相色谱法。2.1原理试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。2.2试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。2.2.1甲醇：色谱纯。2.2.2乙腈：色谱纯。2.2.3氨水：含量为25％～28％。2.2.4三氯乙酸。2.2.5柠檬酸。2.2.6辛烷磺酸钠：色谱纯。2.2.7甲醇水溶液：准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀后备用。2.2.8三氯乙酸溶液

5、(1％)：准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。2.2.9氨化甲醇溶液(5％)：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。2.2.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至1L备用。2.2.11三聚氰胺标准品：CAS108-78-01，纯度大于99.0%。2.2.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。2.2.

6、13阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL，或相当者。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。2.2.14定性滤纸。2.2.15海砂：化学纯，粒度0.65mm～0.85mm，二氧化硅(SiO2)含量为99％。2.2.16微孔滤膜：0.2μm，有机相。2.2.17氮气：纯度大于等于99.999％。2.3仪器和设备2.3.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。2.3.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。2.3.3离心机：转速不低于4000r/min。2.3.4超声波水浴。2.3

7、.5固相萃取装置。2.3.6氮气吹干仪。2.3.7涡旋混合器。2.3.8具塞塑料离心管：50mL。2.3.9研钵。2.4样品处理2.4.1提取2.4.1.1液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液(2.2.8)和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净