药物分析第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂

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1、第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析检查含量测定结构性质鉴别一、结构第七章杂环类药物分析第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮艾司唑仑返回二、性质第七章杂环类药物分析溶解性弱碱性水解性第三节苯并二氮杂类药物的分析紫外吸收返回二、性质第七章杂环类药物分析溶解性地西泮在丙酮或氯仿中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。艾司唑仑在醋酐或三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在醋酸乙酯或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。第三节苯并二氮杂类药物的分析二、性质第七章杂环类药物分析弱碱性本类药物结构中，二氮杂七元环上的氮原子具有强碱性，不过与苯基并合使其碱性降低，但仍可采用非水溶液滴

2、定法测定含量。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回二、性质第七章杂环类药物分析水解性药物的环通常较稳定，但在强酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，其水解产物所呈现的某些特性可供鉴别或含量测定之用。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回二、性质第七章杂环类药物分析紫外吸收本类药物分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收。可依此鉴别或含量测定。第三节苯并二氮杂类药物的分析返回三、鉴别第七章杂环类药物分析与生物碱沉淀试剂反应荧光反应水解后芳香第一胺反应分解后氯化物反应紫外光谱法第三节苯并二氮杂类药物的分析红外光谱法返回第七章杂环类药物分析荧光反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类

3、药物的分析地西泮片的鉴别:供试品细粉适量硫酸3ml溶解,滤过，滤液蒸干丙酮10ml振摇使溶,紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。返回第七章杂环类药物分析水解后芳香第一胺反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析艾司唑仑的鉴别:供试品约10mg亚硝酸钠碱性β-萘酚试液缓缓煮沸15分钟,放冷盐酸溶液(1→2)15ml↓橙红色沉淀返回第七章杂环类药物分析分解后氯化物反应三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮的鉴别:供试品20mg稀硝酸酸化氧瓶燃烧法有机破坏5％氢氧化钠溶液1ml溶液显氯化物的鉴别反应吸收缓缓煮沸2分钟返回第七章杂环类药物分析与生物碱沉淀试剂反应三、

4、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮注射液的鉴别:本品2ml稀碘化铋钾试液数滴↓橙红色沉淀返回第七章杂环类药物分析紫外光谱法三、鉴别第三节苯并二氮杂类药物的分析地西泮的鉴别:取本品，加0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法测定，在242nm、284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。返回第七章杂环类药物分析四、检查氯化物有关物质第三节苯并二氮杂类药物的分析返回第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析四、检查有关物质中国药典收载的本类药物，几乎均需作此

5、项检查。地西泮在合成过程中因其副反应，可能引入N-去甲基苯甲二氮以及某些化学结构不清的有关物质，中国药典采用不同的色谱方法进行检查。返回第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析四、检查氯化物地西泮、艾司唑仑的检查:供试品1.0g分取滤液25ml振摇10分钟，滤过水50ml与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓返回第三节苯并二氮杂类药物的分析五、含量测定第七章杂环类药物分析非水滴定法高效液相色谱法紫外分光光度法返回第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法非水滴定法主要用于本类药物原料药的分析，方法基于药物结构中二氮杂七元环上

6、氮原子的弱碱性进行分析。由于本类药物的碱性强弱和存在状态不同，测定时所采用的溶剂、指示剂及指示终点的方法也不尽相同。五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法——实例分析[地西泮]精密称定本品0.1897g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1032mol/L）滴定，至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1032mol/L）6.37ml。中国药典（2005年版）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。本品按干燥品计算，含C16H13ClN2O不得少于98.

7、5％。该供试品含量是否合格？五、含量测定第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析五、含量测定盐酸异丙嗪的百分含量％＝＝＝98.66％98.66％>98.5%，该地西泮供试品含量合格非水滴定法——实例分析[地西泮]第三节苯并二氮杂类药物的分析第七章杂环类药物分析非水滴定法——实例分析[艾司唑仑]精密称定本品约0.1068g，加醋酐50ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.09841mol/L)滴定，至溶液显黄色，消耗滴定液7.23ml，空白试验消耗滴定液0.03ml。中国药典（2005年版）规定，每1m