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时间:2019-06-12
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1、粘度法测聚合物分子量1.测定溶剂流出时间t0将恒温槽调节至25℃(或30℃,误差不超过0.1)。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管,用铁夹夹好粘度计,放入恒温水槽,使毛细管垂直于水面,使水面浸没a线上方的球。用移液管从A管注入10毫升溶剂(滤过),恒温十分钟后,用夹子(或用手)夹住C管橡皮管使不通气,而将接在B管的橡皮管用注射器抽气,使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下,而后放开C管的夹子,空气进入D球,使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降,用停表记下液面流经“a和b线的时间,此即为t0,重复三次以上,误差不超过0
2、.2秒。取其平均值,然后将溶剂倒出,粘度计烘干。2.溶液的配制称取聚甲基丙烯酸甲酯0.2至0.3克(准确称至0.1毫克)小心倒入25毫升容量瓶中,加入约20毫升丙酮使其全部溶解,然后再注入丙酮至刻度,至于恒温槽中恒温待用。3.溶液流出时间测定用移液管移取10毫升溶液注入粘度计,粘度测定如前。测得溶液流出时间t1。然后再移入5毫升溶剂这时粘度计内的溶液浓度时原来的2/3,用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽动上下流动数次使之混合均匀,再用同样方法测定t2,同样方法再加入5、10、10毫升溶剂分别测t3,t4,t5,填入下表。4.结果处理:“外推法”;作图外
3、推。为作图方便,设溶液初始浓度为c0,真实浓度c=c’c0,依次加入5、5、10、10毫升溶剂稀释后的相对浓度各为2/31/2、1/3、1/4(以c’表示),计算、ηr,lnηr、lnηr/c’、ηsp、ηsp/c’,其中ηsp=ηr-1填入表内。如下图,作ηsp/c’对c’(或lnηr/c’对c’)图时,可以座标纸12格为相对浓度横座标(即c’=1),则其它各点就相应于8、6、4、3格处。外报得到截距A,那么,特性粘数[η]=截距A/初始浓度c0已知[η]=KMα
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