粘度法测分子量实验报告

《粘度法测分子量实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分了疑的基木原理和分了。2、测定聚乙二醇的黏均分子量。3、掌握用乌贝路徳黏度的方法。4、用Origin或Excel处理实验数据二、实验原理分了量是表征化合物特征的基本参数Z-O但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10〜10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下；端基分析<3*104沸点升高，凝固点降低，等温蒸镉<3*104渗透压104〜10&光散射10°〜107起离心沉降及扩散10°〜10?黏度法10°〜107其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度

2、，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法小所有的特征黏度少分子虽:的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分了量范围不同，就要用不同的经验方程式。高聚物在稀溶液屮的黏度，主要反映了液休在流动是存在看内摩擦。在测高聚物溶液黏度求分了量时，常用到下面一些名词。如果高聚物分了的分了虽越大，则它与溶剂间的接触表面Z间的经验关系为；式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物］溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线I才I在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5〜1之间。K与a的值可以通过其

3、它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得［g］根据实验，在足够稀的溶液中有：这样以及对C作图得两条宜线，外推到这两条肓线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距黏度测定中片常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的界常现象。在式屮和值与高聚物结构和形态有关。而式物理意义不大明确。因此出现异常现象时，以曲线求值。测定黏度的方法有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性黏度时,以毛细管流出法的

4、黏度计最为方便。若液体在毛细管年度计中，因为重力作用流出时，可通过泊刑叶公式计算黏度。式屮，为液体的黏度，为液体的密度，为毛细管的长度，为毛细管的半径，为流出的时间，为流国毛细管液体的平均液体高度，为流进毛细管的液体体积，为毛细管末端校正的参数对于某一指定的黏度计而言，式可以写成下式式中，为流出的时间在左右，该项可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可以将写成：式中，为溶液的流出时间，为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从式求得，由图求得。三、仪器约品恒温槽1套；移液管2只，1只;洗耳球1只；橡皮管2根；实验步骤四、实验步

5、骤乌贝路得黏度计一只;停表1只；螺旋夹一只；聚乙二醇；蒸饰水。本实验川的乌贝路得黏度计，乂叫气承悬柱式黏度计。它的最人优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节约许多操作手续.1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸餾水分别冲洗儿次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2.调节恒温槽温度至（30.0±0.1）°C,在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3.溶液流岀时间的测定用移液管分别吸取一直浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸懈水5ml,由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为q,恒温5min,进行测定。测定方法如下：

6、将C管用夹子夹紧使Z不通气，在B管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球的2/3处，解去夹了，让C管通人气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度吋，立即按停表开始记吋间，当液面降至b刻度吋，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次,它们间相差不人于0.3s,取三次的平均值为人o然后依次由A管用移液管加入5ml、5ml、10ml、15ml蒸饰水，将溶液稀释,使溶液浓度分别为cycycj",用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t29t39t4,t5。应注意每次加入蒸馆水后，要充分混合均匀，并抽洗

7、黏度计的1球和2球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。1.溶剂流出时间的测定用蒸饰水洗净黏度计，尤具要反复流洗黏度计的毛细管部分。然后由A管加入约15ml蒸镭水。用同法测定溶剂流出的时间/。。实验完毕后，黏度计一定要用蒸懈水洗干净。五、注意事项1、黏度计必须洁净，高聚物溶液屮若有絮状物不能将具移入黏度计中；2、本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进行的，因此何加入一次溶剂进行稀释是必须混合均匀，并抽洗1球和2球。3、实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每