聚合物分子量测定——粘度法

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1、实验七聚合物分子量的测定—粘度法一．实验目的学会一种测定分子量的方法。二．实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是：(7-1)式中：[η]—特性粘度；k，α—与温度和溶剂有关的常数；—聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为，聚合物溶液浓度为c（10

2、0mL所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：(7-2)(7-3)以对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1),求[η],即（7-4）图7-1特性粘数[η]的求法由于k，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[η]=（7-5）即：=（7-6）因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量

3、。2.单点法对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。图7-2乌氏粘度计1,2,3—支管5,8,9,--玻璃管4,6—刻度7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2．药品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。四.实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温

4、度设为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要是乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏

5、住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复3-5次，取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，

6、经支管3加入已洗净烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。重复3-5次，取平均值。（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏

7、水洗净，然后烘干，备下次使用。五、结果处理表1聚合物分子量的测定溶液时间（s)实验数据1mol-1NO3t0　101.58101.63101.77101.89101.93PAM0.01g/100mL　t　110.15110.41110.04110.14110.98由[η]计算聚丙烯酰胺的粘均分子量则：所以根据公式可以计算出[]的值再根据经验公式=可以计算出分子量：=所以根据测得的数据，可以得到相对分子量为=3325359.527。六．实验思考题1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围

8、。答:由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。2．粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：因为在低浓度下，聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同种电荷相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，加入硝酸钠，会中和高分子上所带的电荷，从而使粘度测量结果更准确。其它小分子的能中和高分子所带电荷的盐业可以。七、实验总结通过此次实验让自己对粘度