聚合物分子量的测定-粘度法

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1、中国石油大学（化学原理II）实验报告实验日期：成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：聚合物分子量的测定—黏度法一、【实验目的】学会一种测定分子量的方法。二、【实验原理】由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。粘度法又分多点法和一点法：1、多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：（7-1）式中:［η］－特性粘数；k,α--与温

2、度和溶剂有关的常数；--聚合物的粘均分子质量；若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：（7-2）（7-3）以ηSP/c,Inηr/c对c作图，外推直线至c为0（参考图7－1）求[η]，即、（7-4）图7-1特性粘数的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：（7-5）即：（7-6

3、）因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。2、单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算:（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三、【仪器与药品】1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2．

4、药品聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。四、【实验步骤】1．测定溶液的t0用移液管移取20mL/L硝酸钠溶液由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，

5、用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。2．测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管将10mL浓度为0.4g/100mL的聚丙烯酰胺溶液和10mL2mol/L硝酸钠（为什么用2mol/L硝酸钠而不是1mol/L硝酸钠）经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中。摇动球9，使加入的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min后，

6、用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。用同样的方法，依次向球9加入10mL、10mL、20mL、20mL、1mol／L硝酸钠溶液（为什么用1mol/L硝酸钠而不是2mol/L硝酸钠？）进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度的时间。由此得t2、t3、t4、t5。全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五.【结果处理】计算各溶液的浓度c及（即）及（即）的数值。1、以、对c作图，将直线外推至浓度为0处，

7、从两直线的交点求得〔η〕。2、由〔η〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3、用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数，并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。测得数据如下表：溶液时间(s)实验数据1molL-1NO3t=102.92102.90103.04102.82PAM0.05g/100mlt=109.31109.29109.51109.15由数据可得：=（102.90+103.04+102.82）/3=102.92(s)t=(109.29+109.51+109.15)/3=10

8、9.31(s)则1.1691.205故PAM的相对分子质量为.六.【思考题】1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法包括;端基分析、冰点降低、沸点升高、渗透压、蒸气压降低、光散射法、超速离心法、粘度法等。端基分析、冰点降低、沸点升高、渗透压、蒸气压降低法测得数均相对分子质量，适合用来测高相对分子质量的聚合物；光散射法测得重均相对分子质量，超速离心法测得Z均相对分子质量，粘度法测得粘均相